Xreferat.com » Рефераты по химии » Химический анализ катионов

Химический анализ катионов

ГОУ СПО «Спасский АПТ»


АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ


(Контрольные, лабораторные и практические работы. Примерные вопросы и задания к итоговой аттестации)


С. Спасское

2009 г.

Введение


Основой любого химического исследования является совокупность различных химических наук, каждая из которых нуждается в результатах химического анализа, поскольку химический состав – основа полезной и здоровой пищи. Целью аналитической химии становится определение концентрации веществ в различных продуктах питания.

Аналитическая химия – это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры. Она является научной основой химического анализа.

Химический анализ – это получение опытным путем данных о составе и свойствах объектов. Впервые это понятие научно обосновал Р. Бойль в книге «Химик – скептик» (1661 г.) и ввел термин «анализ».

Аналитическая химия базируется на знаниях, полученных при изучении курсов: неорганической, органической, общей химии, физики и математики.

Цель изучения аналитической химии – освоение современных методов анализа веществ и их применение для решения задач по содержанию различных веществ в пище.

Оствальд писал: «Аналитическая химия, или искусство распознавать вещества или их составные части, занимает среди приложений научной химии особое место, так как вопросы, на которые она дает возможность ответить, возникают всегда при попытке воспроизвести химические процессы для научных или технических целей. Благодаря такому своему значению аналитическая химия с давних пор встречает постоянную заботу о себе…».

Данное учебное пособие составлено применительно к стандартам и учебным программам по аналитической химии и физико-химическим методам анализа специальности «Технология продукции общественного питания» обучаемой в ГОУ СПО «Спасский АПТ».

Длительное время в аналитической химии господствовали так называемые «классические» методы анализа. Анализ рассматривался как «искусство» и резко зависел от «рук» экспериментатора. Технический прогресс требовал более быстрых, простых методов анализа. В настоящее время большинство массовых химических анализов выполняется с помощью полуавтоматических и автоматических приборов. При этом цена оборудования окупается его высокой эффективностью.

В настоящее время необходимо применять мощные, информативные и чувствительные методы анализа, чтобы контролировать концентрации, меньшие ПДК.

В результате изучения дисциплины студент должен

знать: сущность методов качественного и количественного анализа, классификацию катионов и анионов, их значение, характеристику отдельных групп, важнейшие частные реакции;

уметь: применять методы качественного и количественного анализа при проведении химико-технологического контроля; производить вычисления и решать задачи в методах количественного анализа.

Наряду с теоретическим обучением рабочей программой предусмотрено проведение лабораторных работ и практических занятий, целью которых является закрепление теоретических знаний, формирование умений и навыков по соответствующим разделам дисциплины.

Химический анализ катионовС целью осуществления контроля знаний и проверки уровня усвоения материала, программой предусмотрено проведение итогового контроля знаний.


Критерий оценки устного ответа


Отметка «5»: ответ полный и правильный на основании изученных теорий; материал изложен в определенной логической последовательности, литературным языком: ответ самостоятельный.

Отметка «4»: ответ полный и правильный на основании изученных теорий; материал изложен в определенной логической последовательности, при этом допущены две-три несущественные ошибки, исправленные по требованию учителя.

Отметка «3»: ответ полный, но при этом допущена существенная ошибка, или неполный, несвязный.

Отметка «2»: при ответе обнаружено непонимание учащимся основного содержания учебного материала или допущены существенные ошибки, которые учащийся не смог исправить при наводящих вопросах учителя.

Отметка «1»: отсутствие ответа.


Критерий оценки письменного задания


Отметка «5»: 1) работа выполнена полностью и правильно; сделаны правильные выводы; 2) работа выполнена по плану с учетом ее особенностей.

Отметка «4»: работа выполнена правильно с учетом 2–3 несущественных ошибок исправленных самостоятельно по требованию учителя.

Отметка «3»: работа выполнена правильно не менее чем на половину или допущена существенная ошибка.

Отметка «2»: допущены две (и более) существенные ошибки в ходе работы, которые учащийся не может исправить даже по требованию учителя.

Отметка «1»: работа не выполнена.

Правила обращения с аналитическими весами


Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.

Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего, следует определить нулевую точку.

Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).

Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с ориентированных весов.

Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.

Разновесы берут только пинцетом.

Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.

После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.


Перечень лабораторно-практических занятий



1

Проведение частных реакций катионов первой аналитической

группы.

2 Анализ смеси катионов первой группы.
3 Проведение частных реакций катионов второй аналитической группы.
4 Анализ смеси катионов второй аналитической группы.
5 Решение задач на правило произведения растворимости.
6 Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы.
7 Анализ смеси катионов третьей аналитической группы.
8 Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций.
9 Проведение частных реакций катионов четвертой аналитической группы.
10 Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы.
11 Проведение частных реакций анионов первой, второй, третьей аналитической групп.
12 Анализ сухой соли.
13 Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах.
14 Вычисления в весовом анализе.
15 Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты.
16 Определение нормальности и титра раствора щелочи
17 Определение содержания серной кислоты в растворе.
18 Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте.
19 Определение содержания железа в соли Мора.
20 Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя.
21 Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации.
22 Определение содержания хлорида натрия в растворе.

Раздел I. Качественный анализ


Тема 1.1 Классификация катионов и анионов. Первая аналитическая группа катионов


Лабораторная работа №1.

«Аналитические реакции катионов 1 аналитической группы

(Na+, K +, NH4+)».

Цель работы: изучение характерных реакций наиболее распространенных катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, соли калия, соли натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия, гидроксид натрия.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив– Несслера, реакция разложения аммонийных солей).


Ход работы.

К первой аналитической группе катионов относятся: K+, Na+, NH4+, Li+.

Данная группа катионов не имеет группового реагента.

Приготовление анализируемых растворов солей.

К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.

Опыт №1. Реакции катионов калия.

Реакция с гексанитрокобальтитом натрия (Na3 [Co(NO2)6]).

При добавлении двух-трех капель реактива к такому же количеству раствора соли калия образуется желтый кристаллический осадок.

Реакция с гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6).

К двум-трем каплям раствора добавьте раствор реактива, затем потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время появляется белый кристаллический осадок калиевой соли.

Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.

Опыт №2. Реакции ионов натрия.

Реакция с дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4).

После добавления раствора реактива к исследуемому раствору следует потереть стеклянной палочкой стенки пробирки. Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли.

Ионы натрия окрашивают пламя в желтый цвет.

Опыт №3. Реакции катионов аммония.

Реакции с едкими щелочами (гидроксид натрия).

Щелочи при нагревании выделяют из растворов солей аммония газообразный аммиак, который можно обнаружить по характерному запаху, а также с помощью влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина.

В присутствии газообразного аммиака индикаторная бумага изменяет окраску.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение
ион
реакции
даемое реакции




явление

Лабораторная работа №2.

«Анализ смеси катионов 1 аналитической группы

(Na+, K +, NH4+)».


Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов; выработка навыков и умений систематического анализа катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия.


Перед выполнением работы, необходимо усвоить материал:

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера, реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы.


Ход работы

Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+

Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.

Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.

Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.

Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:

– присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;

– реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.

Опыт №1.

Предварительное обнаружение. Обнаружение NH4+ проведите реактивом Несслера.

К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.

Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH4+, они мешают обнаружению ионов Na+ и K + их отделяют.

Для удаления ионов NН4+ раствор выпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2 капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,+ проверьте на предметном стекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухого остатка. При отсутствии ионов NН,+ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды. Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na+ и K + с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6) и дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4.)

Полученные данные занесите в таблицу:


Что делали Что наблюдали Уравнения реакций Вывод





Тема 1.2 Вторая аналитическая группа катионов


Лабораторная работа №3.

«Проведение частных реакций катионов 2 аналитической группы

(Ag+, Pb2+)».


Цель работы: выявить катионы калия, натрия, аммония.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, водяная баня, растворы нитрата серебра и нитрата свинца, соляная кислота, раствор иодида калия, аммиак, этиловый спирт, дист. вода, раствор уксусной кислоты, гидроксид натрия.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

Общая характеристика второй аналитической группы катионов. Значение катионов второй группы в проведении химико-технологического контроля

Групповой реактив и условия его применения. Гидролиз солей. Произведение растворимости (ПР), условие образования осадков. Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей).


Ход работы

Групповой реагент – раствор НCl.

Приготовление анализируемых растворов солей.

К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.

Опыт №1. Реакции катионов серебра.

Реакция с хлоридами. В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и столько же 2 М НС1. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Реакция с иодидами. В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и по 2–3 капли раствора йодистого калия. Наблюдайте образование осадка. Отметьте цвет осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Реакция с гидроксидами. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра. Прибавьте в одну пробирку 3–4 капли раствора гидроксида натрия, а в другую – 3 капли разбавленного раствора аммиака. Рассмотрите образовавшиеся осадки. Отметьте их цвет. Прилейте во вторую пробирку избыток аммиака. Объясните причину исчезновения осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Опыт №2. Реакции катионов свинца.

Реакция с хлоридами. Поместите в пробирку 3–4 капли раствора нитрата свинца и 3–4 капли этилового спирта, 2–3 капли 2н раствора НС1. Рассмотрите выпавший осадок. Прилейте к нему 5–6 капель дистиллированной воды и перемешайте. Изменилось ли количество осадка? Нагрейте содержимое пробирки на водяной бане. Что при этом происходит? Почему? Охладите раствор до комнатной температуры. Что вы наблюдаете в пробирке? Добавьте несколько капель – этанола. Объясните, почему вновь наблюдается выделение РЬС12 из раствора. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Реакция с гидроксидами. К 3–4 каплям раствора нитрата свинца медленно, по каплям, прибавляйте раствор гидроксида натрия. Рассмотрите выпавший осадок и проследите за его растворением. Напишите уравнения реакций.

Реакция с иодидами. Поместите в пробирку 2–3 капли раствора нитрата свинца. Прибавьте 1 мл дистиллированной воды, 3 капли раствора иодида калия и несколько капель разбавленного раствора уксусной кислоты. Нагрейте пробирку на водяной бане, а затем охладите полученный раствор под струей воды. Что при этом наблюдаете? Кристаллы какого вещества выпадают в осадок? Напишите уравнения реакции.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение
ион
реакции
даемое реакции




явление







Лабораторная работа №4.

«Анализ смеси катионов 2 аналитической группы»


Цель работы: научиться выявлять катионы 2 группы из смеси.

Оборудование: анализируемый раствор, 2н НС1 и С2Н5ОН, 0,1М НС1, вода, иодид калия, К2СгО7, концентрированный раствор аммиака, концентрированная азотная кислота, водяная баня, спиртовка, держатель, пробирки, фильтровальная бумага, индикаторная бумага.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей). Систематический ход анализа смеси катионов второй аналитической группы.

Ход работы

Ход анализа смеси катионов 2 группы обусловлен следующими факторами:

• растворимость хлоридов в воде различна (наибольшей является растворимость хлорида свинца, которая сильно увеличивается при повышении температуры);

• осадок хлорида серебра растворяется в аммиаке с образованием комплекса, а осадок хлорида ртути при взаимодействии с раствором аммиака чернеет с выделением металлической ртути;

• практически нет реактива, позволяющего открывать тот или иной катион 2 группы в присутствии других катионов.

Опыт №1.

Систематический анализ.

К 15 каплям анализируемого раствора прибавьте двойной объем 2н НС1 и С2Н5ОН. Полученную смесь отфильтруйте.

Осадок промойте 2–3 раза 0,1М НС1, а затем обработайте несколькими каплями кипящей воды. Промывную жидкость исследуйте на присутствие РЬ2+ реакцией с иодидом калия или с К2СгО7. Если ионы РЬ2+ обнаружили, то осадок обработайте кипящей водой до полного удаления РЬС12 (до прекращения образования желтого осадка при действии иодидом калия или с К2СгО7 на промывные воды). Осадок на фильтре после удаления РЬС12 обработайте концентрированным раствором аммиака. Для разрушения комплекса к фильтрату но каплям прибавляйте концентрированную азотную кислоту до кислой реакции. Выпадение белого осадка или образование мути свидетельствует о присутствии в анализируемом растворе ионов Аg+.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)




Практическая работа №5.

«Вычисление произведения растворимости»


Цель работы: научиться вычислять произведения растворимости.

Оборудование: разработка пр.


Перед выполнением работы необходимо усвоить материал:

Произведение растворимости. Условия образования осадков.

Ход работы

Произведение растворимости – это произведение активностей ионов малорастворимого электролита в его насыщенном растворе. При данной температуре эта величина постоянная.


Произведение растворимости малорастворимых веществ при 25 °

Соединение ПР
BaCrO4 2,0•10-10
CaCO3 4,8•10-9
CaCrO4 7,0•10-9
CaC2O4 2,6•10-9
CaSO4 9,1•10–6
Ca3(PO4)2 2,0•10-29
Mg(OH)2 5,0•10-12
PbI2 1,1•10-9
PbCl2 1,7•10-5
PbCrO4 1,8•10-14
PbSO4 2,2•10-8
Pb3 (PO4)2 7,9•10-
SrSO4 3,2•10-

Пример: Произведение растворимости иодида свинца при 20 °С равно 8•10-9. Вычислите растворимость соли (моль/дм3 и г/дм3) при указанной температуре.

Решение Обозначим искомую растворимость через х (моль/дм3). Тогда в насыщенном растворе PbI2 содержится х моль/дм3 ионов Pb2+ и 2х моль/дм3 ионов I- Откуда:

ПР(PbI2) = [Pb2+] [I-]2 = х(2х)2 = 4х3,

х= 3ПР(PbI2)/4 = 3 810-9 /4 = 1,310-3 моль/дм3.

Поскольку мольная масса РbI 2 равна 461 г./моль, то растворимость PbI 2, выраженная в г/дм3, составит 1,3•10-3•461 = 0,6 г/дм3.

Пример: Вычислите растворимость Pb3(PO4)2 и выразите ее в моль/дм 3 и г/дм 3, если ПР [Pb3 (PO4)2] = 1,50•10-32.

Решение Pb3(PO4)2 о 3Pb2+ + 2PO 34 -.

ПР [Pb3 (PO4)2] = [Pb2+]3 [PO34 -]2. Растворимость малорастворимого вещества состава Аа Вb равна: ПР(АаВв)/аавв

тогда растворимость Pb3(PO4)2 составит:

ПР [Pb3(PO4)2]/33. 22 =51,50.10–32/108=51,3810-34= =1,68•10-7 моль/дм Чтобы выразить растворимость в г/дм3 следует полученную величину (моль/дм3) умножить на мольную массу Pb3(PO4)2, т.е. на 811 г./моль. Тогда растворимость Pb3(PO4)2 составит: 1,68•10-7•811=

Пример: Может ли образоваться осадок Mg(OH)2, если смешать равные объемы 0,5 М раствора MgCl2 и 0,1 М раствора NaOH?

Решение При сливании двух равных объемов суммарный объем раствора увеличится вдвое, а концентрация уменьшится вдвое, то есть концентрация раствора MgCl2 будет равной 0,5/2 = 0,25 моль/дм 3, а концентрация NaOH – равной 0,1/2 = 0,05 моль/дм 3.

Находим произведение концентраций ионов [Mg2+] [OH-]2 = 0,25•0,052 = = 6,25•10-4. Сопоставляя полученную величину 6,25•10-4 с табличным значением ПР = 5,00•10-12, находим, что рассчитанное произведение концентраций ионов превышает ПР [Mg(OH)2], т.е. раствор пересыщен и осадок должен образоваться.

Пример: Вычислите растворимость PbSO4 и выразите ее в моль/дм3 и г/дм3, если

Решение PbSO4 = Pb2+ + SO 24 -

ПР(PbSO4) = [Pb2+] [SO24 -] = 2,2•10-8.

Растворимость PbSO4 = [Pb2+] = [SO 2-] = ПР (PbSO4) = 1,48•10 -4 моль/дм 3.

M(PbSO4) = 303 г./моль. Растворимость PbSO4 составит:

1,48•10-4•303 = 4,48•10-2 г/дм3.

Пример: Растворимость гидроксида магния Mg(OH)2 при 18 °С равна 1,7•10-4 моль/дм3. Найдите произведение растворимости Мg(OH)2 при этой температуре.

Решение При растворении каждого моля Mg(OH)2 в раствор переходит 1 моль ионов Mg2+ и вдвое больше ионов OH- Следовательно, в насыщенном растворе Mg(OH)2:

[Mg2+] = 1,7•10-4 моль/дм3; [OH-] = 3,4•10-4 моль/дм3.

ПР (Mg(OH)2) = [Mg2+] [OH-]2 = 1,7•10-4 (3,4•10-4)2 = 1,96•10-11


Химический анализ катионовТема 1.3 Третья аналитическая группа катионов


Лабораторная работа №6.

«Проведение частных реакций катионов 3 аналитической группы

(Са2+, Ва2+,2+)».


Цель работы: выявить катионы кальция, бария и стронция.

Оборудование: растворы солей кальция, бария, стронция (хлориды), серная кислота,

К 4[Fе (СN)6], К2СгО4, концентрированный раствор аммиака, раствор хлорида аммония, раствор сульфата кальция, К2Сг207, СН3СООNa, микроскоп, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка, держатель, проволока, пробирки.


При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:

Общая характеристика третьей аналитической группы катионов. Значение катионов третьей аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.

Сущность окисления-восстановления. Амфотерность. Групповой реактив и условия его применения Частные реакции катионов третьей аналитической группы. Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония).


Ход работы

Опыт №1. Реакции иона кальция.

Реакция с сульфатами. Реакцию можно провести микрокристаллоскопическим способом. Для этого смешайте на предметном стекле капли растворов СаС12 и Н2S04, осторожно подсушите раствор на стекле до появления белой каймы. Под микроскопом посмотрите форму образовавшихся кристаллов и зарисуйте в лабораторной тетради. Напишите уравнения реакций.

Реакция на окрашивание пламени. При помощи нихромовой проволоки с петлей на конце захватите кристаллик хлорида кальция и внесите его в бесцветное пламя спиртовки. Отметьте окраску пламени.


Реакция с гексацианоферратом (II) калия К 4[Fе(СN)6]. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора СаС12, прибавьте 2–3 капли раствора аммиака и 3–5 капель раствора хлорида аммония. Смесь нагрейте до кипения, затем прибавьте 8–10 капель насыщенного раствора К 4[Fе(СN)6]. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Опыт №2. Реакции иона стронция.

Реакция с сульфатами. К 4 -5 каплям раствора SгС12 добавьте столько же гипсовой воды – насыщенный раствор СаS04. Раствор нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Отметьте цвет осадка.

Реакция на окрашивание пламени. В пламя спиртовки внесите несколько кристалликов SгС12 и отметьте цвет пламени. Что наблюдаете

Опыт №3. Реакция иона бария.

Реакция с сульфатами. В четыре пробирки поместите по 2–3 кайли раствора ВаС12, прибавьте по несколько капель гипсовой воды. Какой осадок при этом образуется? Почему? Напишите уравнение реакции.

Реакция с хроматами. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора ВаС12, добавьте 3–4 капли раствора К2Сг04, нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Осадок образуется и при действии дихромата калия К2Сг207. Для этого в три пробирки поместите по 4–5 капель раствора ВаС12, прибавьте по 4–5 капель раствора дихромата калия К2Сг207 и ацетата натрия СН3СООNa, нагрейте. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяется ли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочи. Напишите уравнения реакции.

Реакция на окрашивание пламени. В пламя внесите несколько кристалликов ВаС12. Зафиксируйте цвет пламени.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение
ион
реакции
даемое реакции




явление







Лабораторная работа №7.

«Анализ смеси катионов 3 аналитической группы»


Цель работы: научиться выявлять катионы 3 группы из смеси.

Оборудование: анализируемый раствор, 2 м СН3 СООNa, раствор К2Сг207, раствор Nа2С03, 2М СН3СООН, раствор СаS04, раствор (NH4)2S04, (NН4)2С204, концентрированный NН3, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.


При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:

Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония). Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы.


Ход работы

Ход анализа смеси катионов З группы обусловлен следующими факторами:

• ион бария мешает обнаружению катионов стронция и кальция;

• после удаления катионов бария оранжевый цвет центрифугата за счет присутствия ионов Сг2О7 затрудняет открытие катионов стронция кальция;

• дробный ход анализа при открытии катионов З аналитической группы нецелесообразен.

Опыт №1.

Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавьте 2 м СН3 СООNa (рН 5–6) и по каплям – раствор К2Сг207 до появления оранжевой окраски, смесь перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения и дождитесь его осаждения. Осадок отбросьте, в растворе проверьте полноту осаждения Ва2+, прибавляя 1 каплю раствора СН3СООNа и 1–2 капли раствора К2Сг207.

К раствору прилейте насыщенный раствор Nа2С03, до рН =10 и нагревайте 7–10 минут на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са2+ и Sг2+ в виде карбонатов. Карбонаты отделите отстаиванием и раствор отбросьте. Осадок промойте горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворите в горячей 2М СН3СООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе откройте Sг2+, прибавляя к 3–4 каплям его 5–6 капель насыщенного раствора СаS04 и нагревая до кипения. Появление белого осадка или мути после полного охлаждения смеси указывает на присутствие Sг2+, если же осадок или муть образуются в момент приливания СаS04, то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва2+ в виде ВаS04.

После обнаружения ионов Sг2+ их нужно отделить от Са2+. Для этого к раствору, содержащему Sг2+, Са2+ и избыток СН3СООН, прибавьте равный объем насыщенного раствора (NH4)2S04, выдержите на кипящей водяной бане 10 минут и центрифугируйте. Осадок SгS04 отбросьте. Раствор, содержащий ионы Са2+ проанализируйте, для чего его разделите на две части. В одной части проведите обнаружение реакцией с (NН4)2С204 в присутствии 2 М СН3СООН. Ко второй части прибавьте 2–3 капли 4 М NН4С1, концентрированный NН3 (рН > 10), К4[Fе(СN)6] и нагрейте. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са2+.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)




Практическая работа №8.

«Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций».


Цель работы: закрепить умение решать уравнения окислительно – восстановительных реакций.

Оборудование: разработка пр.

Перед выполнением практической работы необходимо проработать материал:

Сущность окисления-восстановления. Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций методом электронного баланса. Амфотерность


Ход работы

Химический анализ катионов


Химический анализ катионов


Химический анализ катионов


Тема 1.4 Четвертая аналитическая группа катионов


Лабораторная работа №9.

«Проведение частных реакций катионов 4 аналитической группы

(AI3+, Cr3+, Zn2+


Цель работы: выявить катионы алюминия, хрома и цинка.

Оборудование: растворы хлоридов алюминия, хрома и цинка, гидроксид натрия, хлорид аммония, раствор нитрата кобальта, сульфат алюминия, раствор Н202, азотная кислота, Сг2(S04)3, 2 М Н2S04, КМn04, раствор К3[Fе(СN)6], раствором нитрата пинка Zn(NO3)2, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка, держатель, проволока, пробирки.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы. Значение катионов четвертой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.

Групповой и подгрупповой реактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертой аналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива – сероводорода, гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени).


Ход работы

Опыт №1. Реакции иона алюминия

Реакция с гидроксидом. К 2–3 каплям раствора А1С13 прибавьте 2 капли гидроксида натрия. Растворите осадок в избытке щелочи. Прилейте к полученному раствору равный объем насыщенного раствора NН4С1 и нагрейте реакционную смесь на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакций.

Образование тенаровой сини. Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее разбавленным раствором нитрата кобальта Со(N03)2 и раствором сульфата алюминия А12(S04)3. После подсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел, отметьте цвет. Окраска пепла объясняется образованием алюмината кобальта Со(АIO2)2, называемого тенаровой синью. Реакцию следует проводить под тягой.

Опыт №2. Реакции иона хрома.

Реакция с гидроксидом. К 3–4 каплям раствора хлорида хрома СгС13 прибавьте 2 М раствор NаОН до растворения образовавшегося осадка. Обратите внимание на цвет осадка и образовавшегося комплекса. Нагрейте полученный раствор на водяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравнения реакций.

Реакция с пероксидом. К 2–3 каплям раствора СгС13 прибавьте 3–4 капли 3 процентного раствора Н202, затем 4 капли 8 М раствора NаОН. Нагрейте реакционную смесь на водяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравнения реакции?

Реакция с перманганатом. Налейте в пробирку по 4–5 капель растворов сульфата хрома Сг2(S04)3, 2 М Н2S04 и КМn04. Нагрейте реакционную смесь в течение нескольких минут на водяной бане. Что наблюдаете?

Опыт №3. Реакции иона цинка.

Реакция с гидроксидом. Поместите в пробирку 2–3 капли раствора ZпС12. Прибавьте каплю раствора щелочи. Напишите уравнение реакции. Растворите осадок в избытке щелочи, затем попытайтесь вновь осадить Zп(ОH)2 прибавлением концентрированного раствора NН4С1. Если осадок гидроксида цинка не образуется, то объясните, почему.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия. В две пробирки поместите по 2–3 капли раствора ZпСI2. Затем прибавьте в первую пробирку 2–3 капли раствора К3[Fе(СN)6]. Рассмотрите выпавший осадок.

Получение ринманоевой зелени. Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее раствором нитрата пинка Zn(NO3)2 и разбавленным раствором нитрата кобальта Со(NO3)2. После подсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел. Окраска пепла объясняется образованием цинката кобальта СоZп02, который называют ринмановой зеленью (в ходе реакции также выделяется диоксид азота N02 – газ бурого цвета и газообразный кислород). Реакцию следует проводить под тягой.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение
ион
реакции
даемое реакции




явление







Лабораторная работа №10.

«Анализ смеси катионов 4 аналитической группы»


Цель работы: научиться выявлять катионы 4 группы из смеси.

Оборудование: анализируемый раствор, NаОН, раствора Н2О2, кристаллический NН4С1, 2 М НС1, ализарин, 1 М H 2 SO4, К4 [Fe(CN)6], азот. кислота, смесь эфира с изоамиловым спиртом, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

Групповой и подгрупповой реактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертой аналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива-сероводорода, гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени). Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группы.


Ход работы

Ход анализа смеси катионов 4 группы обусловлен следующими факторами:

в результате действия на катионы 4 группы избытка щелочи в присутствии пероксида водорода все ионы переменной степени окисления находятся в растворе в высшей степени окисления; при этом катионы Сг3+ превращаются в.анионы СrO42-;

амфотерный гидроксид хрома Сг(ОН)3 не растворяется в избытке щелочи в присутствии ионов Zn2 – (в ходе реакции образуется цинкат хрома Сг.2(Zn02)3, нерастворимый в избытке осадителя NаОН; для предотвращения этого процесса в раствор добавляют пероксид водорода);

различная способность алюминат-, хромат- и цинкат-ионов взаимодействовать с солями аммония (осаждение ионов алюминия в виде А1 (ОН)3);

предварительный анализ смеси катионов 4 группы можно проводить дробным методом: катион А13+ открыть реакцией с ализарином; катион Сг3+ – окислением до

Если Вам нужна помощь с академической работой (курсовая, контрольная, диплом, реферат и т.д.), обратитесь к нашим специалистам. Более 90000 специалистов готовы Вам помочь.
Бесплатные корректировки и доработки. Бесплатная оценка стоимости работы.

Поможем написать работу на аналогичную тему

Получить выполненную работу или консультацию специалиста по вашему учебному проекту

Похожие рефераты: