Xreferat.com » Рефераты по химии » Химический анализ катионов

Химический анализ катионов

Н2СrO6 пероксидом водорода; катион Zn2+ – при помощи дитизона; окончательную проверку наличия тех или иных катионов проводят систематическим ходом анализа (см. схему).

Опыт №1.

Систематический анализ. К 15 каплям исследуемого раствора прибавьте 20%-ный раствор NаОН до растворения выпавших в осадок гидроксидов, несколько капель 3%-ного раствора Н2О2, перемешайте и нагрейте. Если в исследуемом растворе присутствует хром (111), то нагревайте до полного перехода цвета раствора из зеленого в желтый. Избыток Н202 удалите кипячением. Раствор теперь содержит комплексные ионы алюминия, цинка и хрома. Для отделения катионов алюминия к раствору небольшими порциями при перемешивании прибавляйте кристаллический NН4С1 до запаха выделяющегося аммиака. Смесь нагрейте. При наличии в растворе соли алюминия выпадает осадок его гидроксида.

Осадок I отделите осаждением, промойте 2–3 раза холодной водой и растворите в горячей 2 М НС1 (раствор II).

Обнаружение АI3+. В растворе II откройте А13+ реакцией с ализарином.

Обнаружение Zn2+. К отдельной пробе раствора I прибавьте 1 М H 2 SO4 до кислой реакции и обнаруживайте ионы Zn2+ реакцией с К4 [Fe(CN)6].

Обнаружение Сг3+. Желтый цвет раствора 1 говорит о присутствии в нем Сг042-и, следовательно, ионов Сг3+ в исследуемом растворе. Для подтверждения этого проведите реакцию перевода ионов Сг042-в Н2СгО6 Для этого к раствору прибавьте серную и азотную кислоты и смесь эфира с изоамиловым спиртом, а затем пероксид водорода до появления синего окрашивания, обусловленного образованием пероксидного соединения надхромовой кислоты Н2Сг06.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)



Тема 1.5. Анионы. Анализ сухой соли


Лабораторная работа №11.

«Проведение частных реакций анионов 1,2,3 аналитической групп»


Цель работы: выявить анионы1,2,3 аналитических групп.

Оборудование: сульфат натрия, хлорид бария, нитрат серебра, карбонат натрия, соляная кислота, фосфат натрия, хлорид натрия, бромид калия, иодид калия, нитрат свинца, сульфид натрия, ацетат натрия, серная кислота, хлорид железа (III), спиртовка, держатель пробирки.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Классификация анионов. Значение анионов в осуществлении химико-технологического контроля.

Частные реакции анионов первой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона (действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия); карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).

Частые реакции анионов второй группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра); сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).

Частные реакции анионов третьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде); нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).


Ход работы

Опыт №1. Анионы первой аналитической группы

Реакции сульфат-иона

Реакция с хлоридом бария. В три пробирки поместите но 2–3 капли раствора Nа2S04 и столько же ВаС12. Рассмотрите выпавшие осадки. Напишите уравнения реакции.

Реакция с нитратом серебра. В четыре пробирки поместите по 3–5 капель раствора Nа2S04 и столько же капель раствора АI(N03)3. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнения реакции.

Реакции карбонат-иона

Реакция с хлоридом бария. К 3–4 каплям раствора Nа2С03 прибавьте несколько капель раствора ВаС12. Рассмотрите выпавший осадок. Какой состав он имеет? Прилейте к осадку 3–4 капли 2 Л/ НС1. Что при этом происходит? Напишите уравнение реакции.

Реакция с кислотами. Налейте в пробирку 5–6 капель Nа2СО3. В пипетку наберите известковую воду и опустите на дно пробирки. Быстро прилейте в пробирку 5–6 капель 2 М НС1. Наблюдайте за изменениями, происходящими с известковой водой в пипетке. Объясните это явление. Напишите уравнения реакций.

Реакция с нитратом серебра. Поместите в 2 пробирки но одной кайле раствора Nа2С03 и по 1 капле нитрата серебра. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнения реакций.

Реакции фосфат-иона

Реакция с хлоридом бария. В пробирку внесите 2–3 капли раствора Nа3РО4 и прибавьте столько же капель раствора ВаС12 Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнение реакции.

Реакция с нитратом серебра. К одной капле раствора Nа3РО4 добавьте 1 каплю раствора нитрата серебра. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнение реакции.

Опыт №2. Анионы второй аналитической группы

Реакции хлорид-иона

Реакция с нитратом серебра. К 2–3 каплям раствора NaС1 прибавьте равный объем раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.

Реакции бромид-иона

Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 капли раствора КВг. Прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.

Реакции иодид-иона

Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 капли раствора КI, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.


Реакция с нитратом свинца. В пробирку внесите 2–3 капли раствора К1, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата свинца. Напишите уравнение реакции.

Реакции сульфид-иона

Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 капли раствора Nа2S, прибавьте 1–2 капли нитрата серебра. Отметьте цвет осадка. Напишите уравнения реакций.

Опыт №3. Анионы третьей аналитической группы.

Реакции ацетат-иона.

Реакция с кислотами. К 6–7 каплям раствора СН3СООNа добавьте 3 капли концентрированной Н2S04 и осторожно нагрейте реакционную смесь. Обратите внимание на запах выделяющихся паров из пробирки. Что выделяется? Объясните явление.

Реакция с хлоридом железа (III). В пробирку поместите 5–6 капель раствора FеС13, прибавьте столько же капель раствора СН3СООNа, разбавьте смесь 1–2 мл воды и нагрейте до кипения. Наблюдайте за изменениями, происходящими в пробирке. Отметьте цвет осадка.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение
ион
реакции
даемое реакции




явление

Лабораторная работа №12.

«Анализ сухой соли»


Цель работы: научиться определять состав сухой соли.

Оборудование: анализируемый образец, Na2В407, гидрофосфатом натрия-аммония, серная кислота, вода, уксусная кислота, 2 М растворы соляной, азотной, концентрированная НС1, концентрированная азотная кислота, царская водка, 30% раствор щелочи, 25% раствор аммиака, иодид калия, перманганат калия, стеклообразная бусинка, спиртовка, держатель пробирки.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Частные реакции анионов первой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона (действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия); карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).

Частые реакции анионов второй группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра); сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).

Частные реакции анионов третьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде); нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).

Систематический ход анализа соли.


Ход работы

Установление состава твердого вещества осуществляется в два этапа.

Анализ анионов имеет свои особенности. В отличие от катионов, анионы обычно не мешают обнаружению друг друга. Поэтому многие из них обнаруживают дробным методом в порциях исследуемого раствора. К систематическому ходу анализа прибегают лишь в наиболее сложных случаях, например, при наличии в растворе анионов-восстановителей или окислителей.

Если в ходе анализа смеси катионов групповые реагенты служат для последовательного отделения групп, то при анализе смеси анионов они используются лишь для предварительного обнаружения той или иной группы. Это значительно облегчает работу, т. к. отсутствие хотя бы одной из групп позволяет не производить реакций на относящиеся к ней анионы.

Ход анализа смеси анионов 1–3 аналитических групп

(без ионов-восстановителей SO32-, S2O32-, S2- и NO2-).

Опыт 1. Кислая реакция анализируемого раствора указывает на отсутствие в нем анионов летучих и неустойчивых кислот, например, CO32- и некоторых других.

Опыт 2. Проба на анионы I группы и обнаружение иона SO42-.

Если раствор кислый, нейтрализуют его раствором Ba(OH)2.

Ионы Ba2+ образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата бария, нерастворимый в кислотах. Этим сульфат бария отличается от солей бария других анионов.

Выполнение: к 2–3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 3–4 капли группового реагента BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов 1 й группы. К осадку прибавляют 3–4 капли 2 н соляной кислоты. Нерастворимость его в 2 н хлороводородной кислоте – признак присутствия иона SO42-.

Отличить сульфат бария от других солей можно также по его способности к образованию смешанных кристаллов с KMnO4, имеющих розовый цвет.

Выполнение: к 2–3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора соляной кислоты, 5 капель 0,01 н раствора KMnO4 и затем раствор BaCl2. Образуется осадок. Далее прибавляют раствор H2O2 для восстановления избытка KMnO4, при этом раствор бесцвечивается, а осадок окрашивается в розовый цвет.

Опыт 3. Проба на анионы 2 й группы и их обнаружение.

Выполнение: к 2–3 каплям исходного раствора добавляют 3–4 капли раствора AgNO3 – реагента на 2 ю группу. Образование осадка и его нерастворимость в 2 н азотной кислоте подтверждает присутствие анионов второй аналитической группы.

Если анионы 2 й группы присутствуют, то добиваются полного осаждения их раствором нитрата серебра, осадок отделяют центрифугированием и промывают. Используют его для обнаружения ионов Cl-, Br-, I-.

a) Растворение хлорида серебра и обнаружение иона Cl-.
Выполнение: прибавляют к осадку 20–30 капель раствора карбоната аммония с массовой долей (NH4)2CO3 12% и взбалтывают в течение 1 мин. При этом хлорид серебра растворяется с образованием [Ag(NH3)2] Cl, но только частично; бромид и иодид серебра остаются в осадке. Отделяют центрифугированием осадок, центрифугат делят на две порции. К одной из них прибавляют несколько капель азотной кислоты (появление мути AgCl указывает на присутствие хлорид-иона). К другой порции центрифугата прибавляют несколько капель раствора бромида калия. Интенсивное помутнение раствора из-за выделения бромида серебра также указывает на присутствие хлорид-иона.

Отцентрифугированный осадок промывают и исследуют, как описано ниже.

Переведение ионов Cl-, Br-, I- в раствор, обнаружение Br- и I-.

Выполнение: к осадку добавляют 5–6 капель воды и немного цинковой пыли. Тщательно перемешивают содержимое пробирки палочкой в течение 1 мин. Осадок (т.е. свободное серебро и избыток цинка) отделяют центрифугированием и отбрасывают.

2–3 капли полученного центрифугата подкисляют 2 н серной кислотой и обнаруживают ионы I- и Br – действием хлорной воды в присутствии бензола (или бензидина). Ион Br – можно обнаружить также реакцией с фуксинсернистой кислотой, а ион I- – реакцией с нитритом натрия в присутствии крахмала.

Реакция на Br- с фуксинсернистой кислотой.

Пары брома дают с фуксинсернистой кислотой сине-фиолетовое окрашивание. Реакция позволяет обнаруживать ион Br- в присутствии ионов Cl- и I-, которые не окрашивают реактив.

Выполнение: к 2–3 каплям испытуемого раствора на часовом стекле прибавляют 4–5 капель хромовой кислоты с массовой долей H2CrO4 25% для окисления ионов Br – до свободного брома.

На внутреннюю поверхность другого часового стекла прикрепляют фильтровальную бумагу, пропитанную фуксинсернистой кислотой (т.е. раствором фуксина, обесцвеченным гидросульфитом натрия NaHSO3 в присутствии HCl). Накрывают первое стекло вторым и в течение 10 мин нагревают газовую камеру на водяной бане. Бумага окрасится в сине-фиолетовый цвет.

Реакция на I- с нитритом натрия в присутствии крахмала:

2 KI + 2 KNO2 + 2 H2SO4 = I2 + 2 NO + 2 K2SO4 + 2 H2O.

Выделившийся йод обнаруживают по посинению крахмала.

Выполнение: к 1–2 каплям исследуемого раствора добавляют столько же раствора нитрита натрия NaNO2, подкисляют 2 н серной кислотой и добавляют 1–2 капли крахмального раствора. Синяя окраска адсорбционного соединения йода с крахмалом при нагревании исчезает, при охлаждении снова появляется.

Опыт 4. Обнаружение иона CO32-.

Выполнение: 5–6 капель исследуемого раствора помещают в склянку прибора для обнаружения газов и приливают 6–8 капель 2 н HCl. Помутнение известковой воды указывает на присутствие иона CO32-.

Опыт 5. Обнаружение иона PO43-.

Выполнение: к 2 каплям анализируемого раствора прибавляют избыток молибденовой жидкости, нагревают на горячей бане; при необходимости добавляют несколько кристаллов нитрата аммония и дают постоять. В присутствии иона PO43 – выпадает желтый осадок (NH4)3H4[P(Mo2O7)6].

Опыт 6. Обнаружение иона SiO32-.

Выполнение: к 3–4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора NH4OH, 3 капли насыщенного раствора хлорида аммония и в течение 2–3 мин нагревают на водяной бане. В присутствии аниона SiO32 – выпадает белый студенистый осадок кремниевых кислот.

Опыт 7. Обнаружение аниона NO3-.

Выполнение: на чистое и сухое часовое стекло (капельную пластинку) помещают 3–4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, вносят в него стеклянной палочкой немного исследуемого раствора и перемешивают. В присутствии NO3 – появится интенсивно-синяя окраска.

Опыт 8. Обнаружение иона ВО2-.

Выполнение: отбирают в тигель или фарфоровую чашку 5–6 капель анализируемого раствора, выпаривают досуха, дают остыть, приливают к сухому остатку 2–3 капли концентрированной серной кислоты и немного этанола Смесь поджигают. В присутствии иона BO2 – пламя имеет зеленый цвет.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу


Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)




Раздел II. Количественный анализ


Тема 2.1 Методы количественного анализа


Практическое занятие

«Вычисление в количественном анализе»

Концентрацией раствора называется содержание растворенного вещества в определенной массе или известном объеме раствора или растворителя.

Пример 1. Вычислите: а) массовую долю (ω, %); б) молярную (С, моль/дм3), в) молярную концентрацию эквивалента (С (1/z, А)); г) моляльную (Сm) концентрации раствора Н3РО4, полученного при растворении 18 г. кислоты в 282 см3 воды, если плотность его 1,031 г./см3. Чему равен титр (Т, г/см3) этого раствора?

Решение

(А)) показываетwа) Массовая доля растворенного вещества А (число грамм (единиц массы) вещества, содержащееся в 100 г. (единиц массы) раствора.


Химический анализ катионов или Химический анализ катионов

или Химический анализ катионов


где m(A) – масса растворенного вещества, г; mр-ля – масса растворителя, г; mр-ра масса раствора, г; Vр-ра – объем раствора, см3; ρр-ра – плотность раствора, г/см3.

Так как массу воды 282 см3 можно принять равной 282 г. (т. к. плотность воды равна 1г/см3), то масса полученного раствора 18 + 282 = 300 г. и, следовательно,

б) молярная концентрация, или молярность, показывает число молей (υ) растворенного вещества, содержащих в 1 л раствора:


Химический анализ катионов


в) молярная концентрация эквивалента (С (1/z, А)), или нормальность, показывает число моль эквивалентов растворенного вещества А, содержащихся в 1 дм3 раствора:


Химический анализ катионовХимический анализ катионов


или С (1/z, А)=С(А) · z, где z – эквивалент. Так как z = 3, тогда М (1/3, Н3РО4) = М/3 = 97,99/3 = 32,66 г./моль,

Химический анализ катионов

г) моляльная концентрация, или моляльность, показывает число молей растворенного вещества А, содержащихся в 1 кг растворителя:


Химический анализ катионов


где mрастворителя= mр-ра – m(А), отсюда


Химический анализ катионов


д) титром раствора называется число граммов растворенного вещества А в 1 см3 (мл) раствора:

Химический анализ катионов, или зная молярную концентрацию эквивалентов и молярную массу эквивалентов растворенного вещества, титр легко найти по формуле: Химический анализ катионов.


Тема 2.2 Гравиметрический (весовой) метод анализа


Лабораторная работа №13.

«Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах»


Цель работы: научиться определять кристаллизационную воду в кристаллогидратах.

Оборудование: порошок голубого сульфата меди (II), бюкс, весы аналитические, сушильный шкаф, спиртовка, металлическая сетка.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Аналитические и технохимические весы и правила взвешивания на них. Операции весового анализа: подготовка вещества к анализу, взятие

и растворение навески, высушивание и прокаливание осадка. Посуда и оборудование весового метода анализа.


Ход работы

Основные операции в гравиметрическом анализе

Взятие навески аналитической пробы.

Необходимое количество растворимого вещества отвешиваем на аналитических весах с точностью до четырех десятичных знаков.

Растворение навески.

После взятия навески приступаем к её растворению в растворителе.

Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента. Навеску растворяют при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое вещество растворяем без нагревания, на холоду.

Осаждение.

Берем осадитель, образующий наименее растворимый осадок. Для этого берем избыток осадителя (в 1,5–2 раза больше, чем необходимо).

Созревание осадка.

Выдерживаем раствор с осадком при повышенной температуре. Когда раствор над осадком становится прозрачным, проводим пробу на полноту осаждения. Для этого, к раствору, осторожно по стенке, добавляем осадитель, если в растворе не образуется мути, значит осаждение полное. Если снова произошла реакция, то проводим повторное осаждение.

Фильтрование и промывание.

Отделяем осадок от сопутствующих веществ. Сливаем раствор на приготовленный фильтр по стеклянной палочке.

Перевод осадка в гравиметрическую форму.

Фильтр с осадком подсушивают. Осадок осторожно снимают, или сжигают фильтр, отделяя осадок от золы.

Взвешивают получившийся осадок.

Опыт №1. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате (сульфате меди (II)).

Взвешиваем пустой бюкс, в него добавляем несколько грамм голубого сульфата меди (II). Снова взвешиваем бюкс с порошком (результаты взвешивания фиксируем до четвертого знака после запятой).

Сушку навески можно проводить с помощью сушильного шкафа или методом прокаливания.

Помещаем навеску в сушильный шкаф (при t=80–900С) на 1 час. Взвешиваем. Затем помещаем навеску в сушильный шкаф на 10–20 минут и взвешиваем. Данную операцию проводим до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.

Помещаем навеску в бюксе на металлическую решетку, а снизу ставим спиртовку. Прокаливаем навеску до того, пока порошок не станет бесцветным. Его взвешиваем. Затем снова прокаливаем и взвешиваем до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.

Вычисляем:

массу воды m (воды) = m (навески до высушивания) – m (после высушивания)

% потери = m (воды) / m (навески до высушивания) *100%

Данные опыта занесите в таблицу:


m (навески до высушивания) m (после 1 высушивания) m (после 2 высушивания) m (после 3 высушивания) m (после высушивания) m (воды) % потери вывод









Практическая работа №14.

«Вычисление в весовом анализе»


Цель работы: научиться проводить вычисления в весовом анализе.

Оборудование: разработка пр.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Вычисления в весовом анализе.


Ход работы

Химический анализ катионов


Химический анализ катионов


Химический анализ катионов


Тема 2.3 Объемный метод анализа. Метод нейтрализации. Теория индикаторов


Лабораторная работа №15.

«Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты»


Цель работы: научиться готовить рабочий раствор щелочи и стандартный раствор щавелевой кислоты.

Оборудование: Реактивы. Гидроксид натрия NаОН(к). Щавелевая кислота Н2С204 • 2Н20 (к). Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор, фенолфталеин – спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор.

Посуда. Колбы мерные (100, 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл.) Весовой стаканчик. Воронка.


Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Сущность и методы объемного анализа. Способы выражения концентрации растворов (нормальная концентрация, титр, титр по определяемому веществу) и вычисления в объемном анализе.


Ход работы

Стандартизация раствора NaOH основана на титровании точной навески щавелевой кислоты Н2С204 • 2Н20 или аликвоты стандартного раствора щавелевой кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Точная концентрация раствора гидроксида натрия может быть установлена также по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Стандартный раствор гидроксида натрия готовят разбавлением концентрированного бескарбонатного раствора щелочи.

Выполнение работы. Препарат гидроксида натрия, хранящийся на воздухе, всегда содержит некоторое количество воды и карбоната натрия. Чтобы использовать раствор NaOH в качестве титранта, необходимо предварительно удалить карбонат.

С этой целью готовят почти насыщенный раствор гидроксида натрия. Карбонат натрия вследствие малой растворимости в концентрированном растворе NаОН выпадает в осадок. После отстаивания раствора чистый слой жидкости над осадком тщательно декантируют и разбавляют дистиллированной водой, не содержащей С02, до необходимой концентрации.

По другому методу карбонат-ионы из раствора NаОН осаждают в виде ВаС03, добавляя к раствору щелочи раствор хлорида бария.

Раствор гидроксида натрия, не содержащий карбоната, можно приготовить растворением в воде очищенного металлического натрия. Однако этот способ небезопасен из-за возможности возгорания и взрыва.

Бескарбонатный раствор гидроксида натрия можно приготовить также растворением его в небольшом объеме безводного этилового спирта. После отделения осадка карбоната натрия, нерастворимого в спирте, раствор NаОН разбавляют необходимым объемом воды, свободной от С02.

Во избежание образования карбоната при хранении растворы гидроксида натрия защищают от атмосферного углекислого газа. Сосуды снабжают специальными поглотительными трубками с натронной известью (аскаритом).

Одним из указанных способов готовят 250 мл 0,1М раствора гидроксида натрия.

Опыт №1. Приготовление рабочего раствора щелочи

Стандартизация раствора щелочи по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Предварительно вымытую бюретку ополаскивают 2–3 раза малыми порциями (3–5 мл) приготовленного раствора NаОН. Заполняют бюретку раствором щелочи и закрывают ее пробкой, снабженной трубкой с натронной известью.

Отбирают аликвоту (20 мл) стандартного раствора хлороводородной кислоты в коническую колбу для титрования вместимостью 250–300 мл и приливают 1–2 капли метилового оранжевого. Титруют раствором щелочи сначала быстро, а под конец – по каплям до перехода розовой окраски в желтую. При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем. Для его приготовления в коническую колбу для титрования вносят с помощью мерного цилиндра 40 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и 1–2 капли 0,1М раствора хлороводородной кислоты.

Молярную концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле

С(NaОН) = с(НС1) К(НС1)/К(NаОН),

где К(НС1) – объем пипетки, которой дозировалась хлороводородная кислота; К(NаОН) – объем щелочи, израсходованный на титрование кислоты.

Если значения молярной концентрации NаОН по результатам трех титрований различаются не больше чем на 0,2–0,3%, берут в качестве наиболее вероятного значения среднее арифметическое. При больших расхождениях проводят повторное титрование.

Опыт 2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

Для приготовления 100 см3 0,1 н. раствора H2C2O4 рассчитывают навеску по формуле

m=c*V/1000

Молярная масса эквивалента H2C2O4 • 2H2O в рассматриваемой реакции равна 63 г./моль.


Порядок выполнения

Рассчитанную навеску H2C2O4*2H2O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. 0,1 н. раствор щавелевой кислоты можно приготовить из фиксанала.

Результаты опыта занесите в таблицу:


Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)





Лабораторная работа №16.

«Определение нормальности и титра раствора щелочи»


Цель работы: научиться определять нормальность и титр раствора щелочи.

Оборудование: Реактивы. Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1°/.-и раствор.


Посуда. Колба мерная (100 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Стаканчик весовой (бюкс).

Перед выполнением работы необходимо проработать материал:

Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.

Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.


Ход работы

Определение основано на титровании смеси NаОН и Nа2С03 стандартным раствором хлороводородной кислоты с двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно.

При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят реакции

NaОН + НС1 = NаС1 + Н20

Nа2С03 + НС1 = NаНС03 + КаС1

Обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных веществ в растворе имеются NаС1 и NаНС03. Бесцветный раствор, содержащий NаНС03, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого, он окрашивается в желтый цвет, и, если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция NаНС03 + НС1 = NаС1 + Н2С03

Изменение желтой окраски на оранжевую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.

Разность объемов хлороводородной кислоты потраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым и фенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, поручают объем кислоты, эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема, израсходованного на титрование смеси NаОН и NаС03 с фенолфталеином, находят объем кислоты, эквивалентный количеству гидроксида натрия.

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки свежи – прокипяченной и охлажденной под краном дистиллированной водой. Пипетку вместимостью 20 мл 2–3 раза ополаскивают этим раствором, после чего дозируют аликвоту в коническую колбу вместимостью 250–300 мл, добавляют 5–8 капель 0,1%-го раствора фенолфталеина и быстро титруют кислотой, чтобы избежать заметного поглощения углекислого газа из воздуха. До 12–15 мл титрование проводят быстро, перемешивая раствор, а под конец титрант добавляют по каплям до обесцвечивания. Записывают отсчет по бюретке, прибавляют в колбу 1–2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке.

Массу каждого из компонентов анализируемой смеси рассчитывают по формулам


Химический анализ катионов


Результаты опыта занесите в таблицу:


Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)





Лабораторная работа №17.

«Определение содержания серной кислоты в растворе»


Цель работы: научиться определять содержание серной кислоты в растворе.

Оборудование: Реактивы. Этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА), 0,01М раствор. Хлорид бария ВаС12, раствор, содержащий хлорид магния (растворяют 0,5 г ВаС12* 2Н20 и 0,1 г МgС12*6Н20 в 250 мл воды). Аммиачный буферный раствор. Хлороводородная кислота НС1 (конц). Эриохром черный Т или смесь индикаторная – эриохром черный Т и N301 в соотношении 1: 100 (по массе). Бумага индикаторная, лакмусовая.

Посуда. Колбы мерные (100 и 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретки (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл).


Перед выполнением работы необходимо проработать материал:

Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.

Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.


Ход работы

Определение основано на том, что сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, взятым в избытке; остаток непрореагировавшего хлорида бария оттитровывают стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкий переход окраски происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этой целью в осадитель сульфат-ионов (хлорид бария) вводится соль магния.

Выполнение работы

Опыт №1. Анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин для удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю (Ух).

Опыт №2. Для проведения опыта в коническую колбу вносят 100 мл дистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кисло ты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин, добавляют той же пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатора. Оттитровывают раствор ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю. Определяют объем У2.

Разность объемов ЭДТА (У2 – Ух) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе.

Массу сульфат-ионов в пересчете на S03 рассчитывают по формуле:


Химический анализ катионов


Результаты опыта занесите в таблицу:


Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)





Тема 2.4 Метод окисления – восстановления


Лабораторная работа №18.

«Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте»


Цель работы: научиться готовить стандартный раствор перманганата калия и определять его концентрацию и титр (по щавелевой кислоте) в растворе.

Оборудование: раствор щавелевой кислоты, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.


Перед выполнением работы необходимо проработать материал:

Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.

Перманганатометрия и ее сущность.


Ход работы

Химический анализ катионов

Опыт №1. Приготовление рабочего раствора перманганата калия


Химический анализ катионов

Опыт №2. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Хорошо вымытую бюретку с краном

Если Вам нужна помощь с академической работой (курсовая, контрольная, диплом, реферат и т.д.), обратитесь к нашим специалистам. Более 90000 специалистов готовы Вам помочь.
Бесплатные корректировки и доработки. Бесплатная оценка стоимости работы.

Поможем написать работу на аналогичную тему

Получить выполненную работу или консультацию специалиста по вашему учебному проекту
Нужна помощь в написании работы?
Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Пишем статьи РИНЦ, ВАК, Scopus. Помогаем в публикации. Правки вносим бесплатно.

Похожие рефераты: