Химический анализ катионов
Ополосните пипетки раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 мл его к коническую колбу. Прибавьте 8–10 мл 2Н серной кислоты, нагрейте до 70–80 (но не доводите до кипения). При этом щавелевая кислота разлагается, раствор титруйте перманганатом калия. Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую последующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая. В начале обесцвечивание будет проходить медленно, но затем, по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора – ускоряется. Титрование прекратите, когда р-р будет бледно розовым и не исчезнет окраска в течение 1–2 минут.
Титрование повторите 2–3 раза и вычислите концентрацию и титр перманганата калия.
С(КМnO4)= V (щав. кисл.)* С (щав. кисл)/ V(КМnO4)
Т (КМnO4)= С(КМnO4)* Эквивалент (КМnO4)/1000
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №19.
«Определение содержания железа в соли Мора»
Цель работы: научиться определять концентрацию железа (в соли Мора) в растворе.
Оборудование: раствор соли Мора, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Иодометрия и ее сущность.
Ход работы
Соль Мора имеет состав (NH4)2 SO4 * FeSO4* 6 H2O или (NH4)2 SO4 * Fe(SO4)2* 6 H2O.
В мерную колбу возьмем немного раствора соли Мора, доведем её объем до метки 100 мл дистиллированной водой и перемешайте.
Ополосните полученным раствором пипетку, и перенесите 10 мл этого раствра в коническую колбу, подкислите его 8–10 мл 2Н раствором серной кислоты и на холоде (т. к. при нагревании Fe+2 окисляется до Fe+3) титруйте раствором перманганата калия до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
Титрование повторите 2–3 раза.
Вычислите кол-во железа, содержащегося в соли Мора по формулам:
С (соли Мора)= V (средний объем перманганата* С (перманганата калия)/V (соли калия пошедшего на титрование) Мора)
м (Fe)= С (соли Мора)* М эквивалента соли Мора * V (соли Мора, в литрах)
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Практическая работа №20.
«Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя»
Цель работы: научиться вычислять эквиваленты окислителей и восстановителей.
Оборудование: разработка пр.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Ход работы
Тема 2.5 Методы осаждения и комплексонообразования
Лабораторная работа №21.
«Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации».
Цель работы: научиться готовить рабочий раствор нитрата серебра и определять его нормальную в растворе.
Оборудование: Реактивы. Нитрат серебра АgN03(к). Хромат калия К2Сг04, 5%-й раствор. Посуда. Колбы мерные (100, 500 мл). Пипетка (20 мл). Пипетка дифференциальная (5 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250 – 300 мл). Стаканчик весовой (бюкс). Воронка стеклянная.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Раствор нитрата серебра готовят по навеске препарата АgN03. Стандартизация раствора АgNO3 основана на титровании аликвоты стандартного раствора хлорида натрия раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяется хромат калия.
Выполнение работы. Рассчитывают массу навески АgNO3, необходимую для приготовления 500 мл 0,01М раствора нитрата серебра.
Навеску препарата АgN03 взвешивают на технических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Так как концентрация раствора АgN03 изменяется при хранении, ее периодически проверяют по «х.ч.» NаС1 методом отдельных навесок или методом пипетирования.
Готовят 0,01М раствор хлорида натрия (первичный стандарт) путем растворения навески хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл. Аликвоту полученного раствора NaCl пипеткой на 20 мл переносят в колбу для титрования, прибавляют 1 мл 5% – го раствора К2Сг04 и титруют рабочим раствором АgN03, при энергичном перемешивании раствора с осадком.
Титрование заканчивают, когда чисто желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретает грязноватый красно-бурый оттенок.
Содержимое колбы после окончания титрования сливают в специально предназначенный для этого сосуд.
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №22.
«Определение содержания хлорида натрия в растворе»
Цель работы: научиться определять концентрацию хлорида натрия в растворе.
Оборудование: Приборы и реактивы. Мерная колба вместимостью 50 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Растворы: нитрата серебра (0,1 в., титрованный); хлорида натрия (0,5 н., титрованный); хромата калия (насыщенный).
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Концентрацию растворов некоторых солей можно определить, используя реакции обмена, протекающие с образованием осадков малорастворимых веществ в процессе титрования. Например, для количественного определения хлоридов (или бромидов) металлов можно применить реакцию образования осадка галогенида серебра.
Раствор галогенида титруют раствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определения конца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплю насыщенного раствора хромата калия К2Сг04. Хромат калия с нитратом серебра дает малорастворимую соль Аg2Сг04 темно-красного цвета. Но растворимость хромата серебра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебра начинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионов хлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, что и служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра.
Выполнение работы. В мерную колбочку вместимостью 50 мл поместите некоторое количество раствора хлорида натрия. Довести объем раствора хлорида натрия до метки, прибавляя к нему из промывалки дистиллированную воду. Воду прибавлять отдельными порциями, каждый раз перемешивая раствор круговыми движениями колбы. Последние капли воды добавлять пипеткой до тех пор, пока нижний уровень мениска жидкости не совпадет с меткой на шейке колбы. После этого плотно закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать раствор, перевертывая колбу.
Бюретку вместимостью 10 мл промыть небольшим объемом титрованного 0,1 н. раствора нитрата серебра. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее тот же раствор нитрата серебра несколько выше нулевого деления. (Кончик бюретки также должен быть заполнен.) Выпуская избыток раствора через нижний конец бюретки, довести уровень жидкости в бюретке до нуля.
В коническую колбочку емкостью 50 мл сухой пипеткой внести 5 мл приготовленного раствора хлорида натрия и налить из промывалки приблизительно такой же объем воды. Туда же добавить одну каплю насыщенного раствора индикатора – хромата калия. Провести ориентировочное титрование. Для этого в колбочку с раствором хлорида натрия добавлять из бюретки небольшими порциями (по 0,5 мл) раствор нитрата серебра. Раствор при этом нужно все время перемешивать круговыми движениями колбочки. Необходимо уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости с осадком перейдет в буроватый. В этот момент нужно прекратить титрование и определить объем израсходованного раствора нитрата серебра.
Повторить титрование еще три раза, но более точно, добавляя последние порции раствора нитрата серебра по каплям. Перед каждым титрованием колбочку для раствора хлорида натрия необходимо тщательно вымыть и сполоснуть дистиллированной водой, а уровень раствора нитрата серебра довести до нуля.
Выразите массу нитрата серебра из формулы в предыдущей 21 лабораторной работе.
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Тема 2.6 Физико-химические методы анализа
Контрольные задания
1. При электролизе водного раствора нитрата серебра в течение 50 мин при токе силой 3А на катоде выделилось серебро массой 9,6 г. Определите выход по току (т, %).
2. При электролизе водного раствора нитрата никеля(II) (ш = 50%) массой 113,30 г. на катоде выделился металл массой 14,75 г. Определите объем газа (н.у.), выделившегося на аноде и массу оставшегося нитрата никеля(II) после электролиза.
3. После электролиза водного раствора хлорида натрия получили раствор, в котором содержится NaOH массой 20 г. Газ, выделившийся на аноде, полностью прореагировал с раствором иодида калия массой 332 г. Определите содержание иодида калия (w, %) в растворе.
4. При электролизе водного раствора хлорида калия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3 (н.у.). Газ, выделившийся на аноде, полностью окислил раскаленную медную проволоку массой 38,4 г. Определите мольную массу меди.
5. Электролиз водного раствора сульфата калия проводили при токе силой 5 А в течение 3 ч.
Какая масса воды при этом разложилась и чему равен объем газов (н.у.), выделившихся на катоде и аноде?
6. При электролизе водных растворов сульфата магния и хлорида меди(II), соединенных последовательно с источником тока, на одном из катодов выделился водород массой 0,25 г. Вычислите массу веществ, выделившихся на других электродах.
7. Какая масса серной кислоты, образуется в анодном пространстве при электролизе водного раствора сульфата натрия, если на аноде выделился кислород объемом 1,12 дм3 (н.у.)? Вычислите массу вещества, выделившегося на катоде.
8. Электролиз водного раствора сульфата цинка проводили в течение 5 ч, при этом на аноде выделился кислород объемом 6 дм3 (н.у.). Вычислите силу тока (электроды инертные).
9. Электролиз водного раствора нитрата серебра проводили при токе силой 2А в течение 4 ч. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на инертных электродах. Какая масса металла выделилась на катоде и каков объем газа (н.у.), выделившегося на аноде?
10. Электролиз водного раствора сульфата некоторого металла проводили при токе силой 6 А в течение 45 мин, в результате чего на катоде выделился металл массой 5,49 г. Вычислите эквивалентную массу металла.
11. Как изменится масса серебряного анода, если электролиз водного раствора нитрата серебра проводили при токе силой 2 А в течение 33 мин 20 с?
12. Электролиз водного раствора иодида натрия проводили при токе силой 6 А в течение 2,5 ч. Вычислите массу веществ, выделяющихся на электродах.
13. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих при электролизе водного раствора нитрата серебра с серебряным анодом. Масса анода уменьшается на 5,4 г. Определите расход электричества при этом.
14. При электролизе водного раствора сульфата меди(II) при токе силой 2,5 А в течение 15 мин выделилась медь массой 0,72 г. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на электродах с медным и угольным анодами. Вычислите выход по току (т, %).
15. При электролизе расплава неизвестного вещества массой 8 г на аноде выделился водород объемом 11,2 дм3 (н.у.). Что это за вещество? Можно ли провести электролиз его водного раствора?
16. При электролизе с инертными электродами 150 см3 раствора хлорида калия с массовой долей 5 % (р = 1,05 г./см3) током силой 8 А в течение 1 ч 40 мин у анода выделился газ объемом 4,48 дм3 (н.у.).
17. Определите концентрацию щелочи в образовавшемся растворе (w, %).
Через раствор сульфата цинка(II) в течение 45,03 мин пропускали постоянный ток.
18. Определите силу тока, если известно, что на катоде и аноде выделились одинаковые объемы газов, а масса одного электрода увеличилась на 1,1 г. Электроды инертные.
19. Электролиз 200 см3 раствора сульфата меди(II) с массовой долей 6% (р = 1,02 г./см3) продолжали до тех пор, пока масса раствора не уменьшилась на 5 г. Какая масса сульфата меди(II) осталась в растворе после электролиза?
20.
Через электролизер,
заполненный
водным раствором
хлорида калия
пропустили
постоянный
ток (электроды
инертные), в
результате
чего масса
раствора уменьшилась
на 3,5 г. Для
нейтрализации
оставшегося
раствора был
израсходован
раствор серной
кислоты (w
= 8%) массой 20,0 г. Какова
масса газообразных
продуктов,
образовавшихся
при электролизе?
21. После электролиза водного раствора хлорида калия масса его уменьшилась на 2,16 г. Оставшаяся смесь прореагировала полностью с раствором соляной кислоты (w = 10%) массой 12,6 г.
Найдите массу каждого продукта, образовавшегося при электролизе.
22. При электролизе водного раствора хлорида натрия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3 (н.у.). Газ, выделившийся на аноде пропущен через горячий раствор едкого калия, при этом образовались хлорид и хлорат калия. Рассчитайте массу образовавшихся солей.
23. Электролиз водного раствора хлорида никеля(II), содержащего соль массой 129,7 г проводили при токе силой 5 А в течение 5,36 ч. Сколько хлорида никеля(II) осталось в растворе и какой объем хлора (н.у.) выделился на аноде?
24. Вычислите массу водорода и кислорода, образующихся при прохождении тока силой 3 А в течение 1 ч через раствор NaNO3.
25. Определите массу выделившегося железа при прохождении тока силой 1,5 А в течение 1 ч через растворы сульфата железа(II) и хлорида железа(III) (электроды инертные).
26. При прохождении через раствор электролита тока силой 0,5 А за 1 ч выделяется 0,55 г. металла. Определите эквивалентную массу металла.
Примерные вопросы к итоговой аттестации по предмету
Методы качественного анализа.
Способы выполнения аналитических реакций, типы реакций; чувствительность реакций.
Закон действия масс, смещение ионных равновесий, значение теории электролитической диссоциации в качественном анализе.
Деление катионов на группы по кислотно-основной классификации.
Периодической закон и аналитическая классификация ионов.
Гидролиз солей, значение гидролиза в химическом анализе.
Определение рН раствора, изменение реакции среды.
Произведение растворимости, превращение одних малорастворимых электролитов в другие.
Значение реакций окисления-восстановления в качественном анализе.
Применение реакций комплексообразования в качественном анализе.
Использование органических реагентов в анализе.
Классификация анионов.
Анализ сухого вещества (основные приемы, этапы).
Значение аналитической химии.
Аналитическая химия, её задачи и значение. Методы анализа.
Правила и техника выполнения лабораторных работ и ведения лабораторного журнала.
Классификация катионов.
Классификация анионов.
Характеристика катионов 1 й аналитической группы.
Систематический ход анализа катионов 1 й аналитической группы.
Характеристика катионов 2 й аналитической группы.
Систематический ход анализа катионов 2 й аналитической группы.
Характеристика катионов 3 й аналитической группы.
Систематический ход анализа катионов 3 й аналитической группы.
Характеристика катионов 4 й аналитической группы.
Систематический ход анализа катионов 4 й аналитической группы.
Характеристика анионов.
Систематический ход анализа анионов.
Методы количественного анализа. Их краткая характеристика.
Весовой метод анализа.
Метод нейтрализации.
Титрование.
Концентрации растворов. Методы их вычисления.
Теория индикаторов.
Приготовление стандартных растворов веществ.
Метод окисления-восстановления.
Перманганатометрия.
Йодометрия.
Методы осаждения.
Метод комплексонотитрования.
Кривые титрования.
Физико-химические методы анализа. Их краткая характеристика.
Колориметрический метод.
Примерные задания к итоговой аттестации по предмету
Почему открытие катиона калия гидротартратом натрия NaHC4H4Og должно проводиться в нейтральной среде? Напишите уравнение реакции.
Почему осаждение катиона Na+ в виде дигидроантимоната натрия NaH2Sb04 должно проводиться в нейтральной, а не в кислой или щелочной среде?
Почему перед открытием катиона К+ необходимо удалить катион NH/?
При действии группового реактива на катионы второй группы получаются осадки – хлориды соответствующих катионов: AgCl и РЬС12. Какова растворимость хлоридов в воде и как это используется в анализе?
Какова роль азотной кислоты при открытии катионов серебра?
Какие происходят явления, если смесь солей AgCl, AgBr, Agl обработать водным раствором аммиака?
Какие продукты реакции образуются при взаимодействии хлорида ртути (I) с раствором аммиака? Укажите их химические формулы.
Какие химические соединения получаются при взаимодействии хлорида серебра с избытком раствора аммиака? Напишите их химические формулы.
Как можно растворить осадок сульфата бария?
Какой осадок выпадает первым, если к исследуемому раствору, содержащему катионы бария, стронция и кальция в равных концентрациях, постепенно приливать раствор серной кислоты?
Соли каких катионов окрашивают пламя газовой горелки в желто-зеленый цвет?
Какая реакция открытия катиона кальция является селективной?
Как проводится открытие катиона бария в присутствии катионов стронция и кальция?
Как повысить чувствительность реакции обнаружения катиона кальция серной кислотой?
Как можно объяснить аналитический эффект выпадения осадка при добавлении ацетона к гипсовой воде?
Как отделить катионы 2 группы от катионов 1 и 3 аналитических групп?
Действием какого реагента можно отделить катионы 3 аналитической группы от катионов первой группы?
Подберите несколько окислителей, которыми можно окислить катионы Сг3+ в СгО 2- или в Сг «0,2-.
В какой среде будет протекать окисление катиона Сг3+ до Сг6+ при взаимодействии его: а) с пероксидом водорода, б) с перманганатом калия?
Сравните А1 (ОН)3 и Zn(OH)2. Какой из этих гидроксидов выпадает в осадок раньше при осторожном добавлении едкого натра к раствору, содержащему одинаковые концентрации катионов?
Почему добавление хлорида аммония способствует растворению Zn(OH)2? Приведите уравнения реакций.
Подберите окислитель, определите среду и составьте уравнение реакции окисления ионов Мn2+ в ионы марганцевой кислоты.
Какова роль нитрата серебра при окислении катиона Мn2+ персульфатом аммония (NH4)2S208?
Можно ли открыть катион Mg2+ при одновременном присутствии в растворе катиона. Fe2*?
В чем состоит сходство в свойствах Fe(OH)2 и Mg(OH)2?
Наличие каких катионов возможно в растворе, если при действии щелочи на реакционную смесь, содержащую катионы 5 аналитической группы, выпадает белый осадок?
Напишите ионно-молекулярное уравнение реакции обнаружения: а) катиона железа (III) в виде берлинской лазури; б) катиона железа (II) в виде турнбулевой сини.
Какие из катионов в растворе окрашены?
Какие катионы б аналитической гуппы присутствуют в растворе, если: а) при действии раствора щелочи на реакционную смесь образовался голубой осадок, чернеющий при нагревании; б) при действии раствора аммиака образовался синий осадок, растворимый в избытке аммиака с окрашиванием реакционной смеси в желто-бурый (или грязно-желтый) цвет?
Какой катион присутствует в растворе, если при добавлении к реакционной смеси роданида аммония с изоамиловым спиртом образуется кольцо, окрашенное в ярко-синий цвет?
На какие аналитические группы можно разделить анионы по их отношению к двум реактивам: хлориду бария и нитрату серебра?
Почему проводят реакции с хлоридом бария в нейтральной или в слабощелочной среде, а с нитратом серебра в присутствии азот ной кислоты?
На какие группы можно разделить анионы на основании их окислительных или восстановительных свойств? Какие реактивы используют в этом случае в качестве групповых?
Каким реагентом и в каких условиях можно обнаружить карбонат-анион?
Какой из анионов будет осаждаться первым при действии на реакционную смесь, содержащую анионы Г, Вг, С1, нитратом серебра?
На чем основано открытие ацетат-ионов раствором хлорида железа (III)?
Список литературы
Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Госхимиздат, 1962.504 с.
Барсукова 3. А. Аналитическая химия. М., Высшая школа, 1990.
Воскресенский А.Г., Солодкин И. С, Семиколенов Г.Ф. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. М., Просвещение, 1999.
Гильманшина С.И. Основы аналитической химии. Курс лекций. 2=е изд. – СПб.:Питер, 2006.-224 с.: ил. – (Серия «Учебное пособие»)
Жванко ЮН. Аналитическая химия и техно-химический контроль в общественном питании./ Панкратова Г.В., Мамедова З.И. / М., Высшая школа, 2002.
Корснман Я.И. Задачник по аналитической химии / П.Т. Суханов; С.П. Калинкина/ Воронеж, 2001. 335 с.
Лидин Р.А. Задачи по неорганической химии./ В.А. Молочко, Л.А. Андреева / М.: Высшая школа, 2001. 318 с.
Романцева Л.М. Сборник задач и упражнений по общей химии./ З.Л. Лещинская, В.А. Суханова / М.: Высшая школа, 2001.405 с.
Толстоусов, СМ. Эфрос. Задачник по количественному анализу. Л.: Химия, 1986. 160 с.
Цитович И.К. Курс аналитической химии. Москва, 1985. 399 с.
Основы аналитической химии, ч. I, II. Москва, 2006. 378 с.
Сборник вопросов и задач по аналитической химии, под редакцией В.Н. Васильева. М.: Высшая школа, 2004. 212 с.