Принципы определения примесей арсена в неизвестном минерале
Выводы
На основании макроскопических наблюдений и качественного анализа неизвестного минерала, сделали вывод (основываясь на литературных данных [10]), что это антимонит (Sb2S3).
Анализ литературы показал:
–наиболее чувствительны и селективны радиоактивационные методы (а именно нейтронно-активационный метод) определения мышьяка, в то время как чаще всего используются спектрофотометрические методы из-за простоты выполнения, а также его дешевизны оборудования;
–оптимальное значение измерения оптической плотности мышьяковомолибденовой гетерополикислоты получается при длине волны 800 – 840 нм;
–фотометрический метод охватывает очень большой диапазон определяемых концентраций, характеризуются высокой чувствительностью и позволяют в ряде случаев определять мышьяк в различных материалах при его содержании до 1∙10-5 – 1∙10-7%.
В ходе работы установлено, что содержание мышьяка в антимоните составляет 0,57%
Список литературы
Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 3: Меди – Полимерные/Редкол.: Кнунянц И, Л. (гл. ред.) и др. – М: Большая Российская энцикл., 1992, – 639 с.: ил.
Г. Реми. Курс неорганической химии. Т.1 – М: Издательство иностранной литературы, 1963.
В. В. Станцо, М. Б. Черненко. Популярная библиотека химических элементов; В 2 ч. Ч.1 – М: Наука, 1983.
Флейшер М. Словарь минеральных видов. М., Мир, 1990
Немодрук А. А. Аналитическая химия мышьяка. М., Наука, 1976, с. 244.
anchem/literature/books/sychov/
Адамович Л. П. Руководство к лабораторным занятиям по качественному анализу. – Харьков: ХГУ им. А. М. Горького, 1968 – 164с.
Юрченко О. І., Дрозд А. В., Бугаєвський О. А. АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ / Харків: ХНУ, 2002. – 123 с., укр. мовою.
А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М., «Химия», 1974. 360 с.
Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 4: Полимерные – Трипсин/Редкол.: Зефиров Н. С. (гл. ред.) и др. – М: Большая Российская энцикл., 1995, – 639 с.: ил.
Приложение А
Таблица А.1 Предварительное испытание вещества нагреванием в тугоплавкой пробирке
Видимые изменения | Причины | Возможный состав |
Все полностью улетучивается без возгона | – | Вещество состоит лишь из солей NH4+ (кроме галогенидных) |
Вещество частично улетучивается. При этом есть возгон: белого цвета серого цвета желтого цвета выделяется бесцветный газ выделяется зеленоватый газ выделяется бурый газ выделяется фиолетовый газ |
NH4Г HgCl2, HgBr2 As2O3, As2O5 Hg I2 As S As2S3, As2S5 HgI2 O2 CO2 Cl2 Br2 I2 |
Галогениды аммония Соединения ртути Окислы мышьяка Окисел или цианид ртути Иодиды + окислители Арсениты; арсенаты + восстановители Сульфиды, тиосульфаты Сульфиды мышьяка Соединения Hg +иодиды Перекиси, нитраты, хлораты, иодаты Карбонаты, органические вещества Хлориды Au, Pt, Fe(III), Cu, прочие хлориды + окислители Бромиды + окислители Иодиды + окислители |
У отверстия пробирки конденсируется вода, ее реакция на лакмус: нейтральная щелочная кислая |
– – – |
Кристаллогидраты, кислые соли Аммонийные соли Непрочные соли сильных кислот, фторид-ион |
Таблица А.2 Предварительное испытание вещества с перлом буры
Цвет перла | Элементы, вызывающие окраску при перлах из Na2B4O7 | |||
в окислительном пламени | в восстановительном пламени | |||
в горячем состоянии | в холодном состоянии | в горячем состоянии | в холодном состоянии | |
Бесцветный | Pb, Bi, Sb, Cd | Pb, Bi, Sb, Cd, Fe | Mn, Cu | Mn, Cu |
Серый | Ag, Pb, Bi, Sb, Cd, Zn, Ni | Ag, Pb, Bi, Sb, Cd, Zn, Ni | ||
Желтый | Fe, Ag | Ni | ||
Зеленый | Cr | Cr | Cr, Fe | Cr, Fe |
Синий | Co | Co, Cu | Co | Co |
Фиолетовый | Mn, Ni + Co | Mn, Ni + Co | ||
Красный | Fe | Cu – непрозрачный, Cu + Sn – прозрачный | Cu – непрозрачный, Cu + Sn – прозрачный |
Таблица А.3 Предварительное испытание вещества действием кислоты
Кислота | Видимые изменения | Причины | Возможный состав |
3 М H2SO4 на холоду Последующее кипячение с 3 М H2SO4 |
Выделяется газ: без цвета и запаха то же с запахом тухлых яиц с запахом горького миндаля с запахом горящей серы бурого цвета с резким запахом |
CO2 O2 H2S HCN SO2 NO2 |
Карбонаты (известковая вода мутится) Перекиси щелочных металлов Сульфиды Цианиды Сульфиты Нитриты |
Выделяется SO2 и выпадает желтый осадок | SO2 + S | Тиосульфаты | |
Смесь окрашивается в коричневый цвет | I2 | Иодиды и окислители | |
Желтый цвет первоначальной смеси переходит в зеленый Запах горького миндаля Запах уксусной кислоты Выделяется газ без запаха, в котором тлеющая лучинка вспыхивает |
CrO42-→ →Cr3+ HCN CH3COOH O2 |
Хроматы и восстановители Ферро- и феррицианиды Ацетаты Перекиси щелочных земель |
|
Последующее кипячение с 18 М H2SO4 |
Выделяется бесцветный газ: с резким запахом, дымит на воздухе с резким запахом, дымит на воздухе с запахом горящей серы (S не выделяется) то же с выделением серы без запаха, горит синим пламенем Выделяется окрашенный газ: зелено-желтый с резким запахом желто-бурый с резким запахом бурый с резким запахом бурый с резким запахом фиолетовый цвет |
HCl SiF4 SO2 SO2 + S CO Cl2 HBr + Br2 CrO2Cl2 NO2 I2 |
Хлориды Фториды Если не было сульфитов – S, C, винная кислота и другие органические реагенты Если не было тиосульфатов – роданиды Оксалаты Хлориды и окислители |