Xreferat.com » Рефераты по химии » Изучение растворимости бензоата свинца в различных растворителях

Изучение растворимости бензоата свинца в различных растворителях

Размещено на

Содержание


Введение

1.Обзор литературы

2.Экспериментальная часть

2.1Описание методики изучения растворимости

2.2 Описание методики анализа соединений бензоата свинца

2.3 Описание установок

2.4 Пооперационная схема

3 Обсуждение результатов

3.1 Результаты изучения температурного хода растворения

3.2 Результаты изучения кинетики растворения

Заключение

Список использованных источников

бензоат свинец кинетика растворение


Введение


Знание растворимости какого-либо продукта изучаемого взаимодействия, в частности в нашем случае бензоата свинца, имеет большое значение при решении различных практических задач [1]. Например, зная растворимость продукта в конечных растворителях можно выбрать такой из них, в котором этот продукт будет накапливаться преимущественно в твердой фазе и затем отделяться от реакционной смеси путем простого фильтрования. Такие данные нужны при выборе растворителя при перекристаллизации продукта, и также, чтобы узнать температурной ход растворимости в выбранном для такой операции растворителе. А также нужны и количественные оценки скорости растворения, которые являются одним из кинетических параметров, характеризующих химическую реакцию [2].

Кинетические данные дают возможность уточнить механизм реакции, выявить корреляционные зависимости между реакционной способностью молекул и их строением; они необходимы при проектировании реакторов для химического синтеза, при разработке новых и модернизации старых технологических процессов [3].

Первые данные кинетических экспериментов представляют собой набор концентраций химических компонентов реагирующей системы при разных значениях времени реакции. Кинетическая кривая - изменение концентрации реагента или продукта, или связанные с ним свойства системы во времени в результате протекания химического процесса [4].

Целью данной работы является получение информации о растворимости бензоата свинца в органических растворителях, таких как: этиленгликоль, ДМФА, ацетон и других.

Для достижения поставленной цели необходимо решить ряд следующих задач:

получить первичные сведения о растворимости бензоата свинца в статистических условиях;

изучить кинетику растворения;

изучить температурный ход растворимости.


1. Обзор литературы


Свине́ц — элемент главной подгруппы четвёртой группы, шестого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 82. Обозначается символом Pb (лат. Plumbum). Простое вещество свинец (CAS-номер: 7439-92-1) — ковкий, сравнительно легкоплавкий металл серого цвета. [7]

Бензойная кислота впервые выделена возгонкой в 16 веке из бензойной смолы (росного ладана), отсюда и получила своё название. Этот процесс был описан у Нострадамуса (1556), а затем у Жироламо Рушелли (1560, под псевдонимом Alexius Pedemontanus) и у Blaise de Vigenиre (1596)[6].

В 1832 году немецкий химик Юстус фон Либих определил структуру бензойной кислоты. Он также исследовал, как она связана с гиппуровой кислотой.

В 1875 немецкий физиолог Эрнст Леопольд Зальковский исследовал противогрибковые свойства бензойной кислоты, которая долгое время использовалась в консервировании фруктов.

Бензойная (или росноладанная), Acidum benzoicum sublimatum, Flores Benzoлs — весьма распространенное в природе вещество состава С7Н6О2, или С6Н5—СООН; содержится в некоторых смолах, бальзамах, в травянистых частях и в корнях многих растений (согласно прежним, до сих пор не проверенным наблюдениям), а также в цветах Unona odoratissima (в эссенции алан-жилан, или иланг-иланг), в бобровой струе, а главным образом в бензойной смоле, или росном ладане, откуда и ее название. О продуктах сухой перегонки этой смолы есть указания еще в сочинениях, относящихся к XVI ст.; Blaise de Vigenиre в своем трактате (1608 г.) "Traitй du feu et du sel" первый упоминает о кристаллическом веществе из бензойной смолы, которое впоследствии было исследовано ближе и получило название Flores benzoлs. Состав его окончательно установлен Либихом в 1832 г., а Кольбе предложил рассматривать его как фенилкарбоновую кислоту. Бензойная кислота может быть получена из бензола синтетически и образуется при многих реакциях, совершающихся с телами ароматического ряда. Для технических целей как исходный материал берут гиппуровую кислоту, содержащуюся в моче травоядных. Мочу быстро выпаривают до ⅓ первоначального объема, фильтруют и обрабатывают избытком соляной кислоты, причем гиппуровая кислота выделяется в кристаллическом виде. По прошествии суток кристаллы отделяют от маточного раствора и очищают повторной кристаллизацией, пока почти вовсе не исчезнет упорно удерживающийся запах мочи. Очищенную гиппуровую кислоту кипятят с соляной кислотой, причем происходит расщепление на бензойную кислоту и гликокол:


HOOC—CH2[NH(C7H5O)] + H2O = HOOC—CH2(NH2) + C6H5—COOH.


В больших количествах бензойную кислоту можно получать из толуола С6Н5—СН3, окисляя его азотной кислотой; но выгоднее (как и практикуется на заводах) брать для этой цели не толуол, а хлористый бензенил С6Н5CCl3; этот последний нагревают с водой в герметически закрытых сосудах; образующаяся таким путем кислота упорно удерживает галоидозамещенные продукты. Далее, бензойную кислоту получают нагреванием известковой соли фталевой кислоты с едкой известью; наконец, значительные количества ее остаются в виде побочного продукта при фабрикации масла горьких миндалей вследствие окисления последнего. Добытую бензойную кислоту очищают перекристаллизацией из горячей воды; обесцвечивание растворов производится посредством обработки животным углем или нагреванием со слабой азотной кислотой. Синтетически бензойную кислоту получил Кекуле, действуя угольной кислотой на бромбензол в присутствии металлического натрия:

C6H5Br + 2Na + CO2 = C6H5CO2Na + NaBr.


Фридель и Крафтс приготовили ее прямо из бензола и угольной кислоты в присутствии хлористого алюминия. Чистая бензойная кислота представляет бесцветные одноклиномерные иглы или таблички, уд. веса 1,2 (при 21°), не изменяющиеся на свету, тогда как полученная сублимацией из росного ладана желтеет спустя некоторое время вследствие разложения содержащегося в ней эфирного масла. Вещество плавится при 121,°4 Ц., кипит при 249°,2 без разложения и возгоняется ниже температуры кипения; не имеет запаха. Пары его действуют раздражающим образом на слизистые оболочки дыхательных органов. С парами воды кислота летит уже ниже 100°, а потому водные растворы ее нельзя сгущать посредством выпаривания. 1000 ч. воды растворяют при 0° 1,7 вес. ч., а при 100° 58,75 ч. Б. кислоты. Так же хорошо растворима она в алкоголе, эфире, хлороформе, эфирных и жирных маслах.

Бензойная кислота и ее соли обладают высокой бактерицидной и бактериостатической активностью, резко возрастающей с уменьшением рН среды. Благодаря этим свойствам, а также нетоксичности бензойную кислоту применяют:

- консервант в пищевой промышленности (добавка 0,1% кислоты к соусам, рассолам, фруктовым сокам, джемам, мясному фаршу и др.);

- в медицине при кожных заболеваниях как наружное антисептическое (противомикробное) и фунгицидное (противогрибковое) средства, а её натриевую соль – как отхаркивающее средство.

Кроме того, бензойную кислоту и её соли используют при консервировании пищевых продуктов (пищевые добавки E210, E211, E212, E213). Эфиры бензойной кислоты (от метилового до амилового), обладающие сильным запахом, применяют в парфюмерной промышленности.

Бензойную кислоту используют в производстве:

- фенола;

- капролактана;

- бензоилхлорида;

- добавка к алкидным лакам, улучшающая блеск, адгезию, твердость и химическую стойкость покрытия.

Большое практическое значение имеют соли и эфиры бензойной кислоты (бензоаты).

Бензоат свинца применяется как пластификатор целлюлозы и других полимеров, очищенные продукты могут быть использованы в качестве эссенции и в области медицины (коклюш, астма). Также применяется в парфюмерии в качестве фиксатора ароматов и для стабилизации других важных ингредиентов.


2. Экспериментальная часть


2.1 Описание методики изучения растворимости


1. Приготовить 10 растворов кислоты в соответствующем растворителе. Проверить концентрацию полученных растворов, полученные значения внести в таблицу.

Получить первичные сведения о растворимости солей металлов следующим образом. В хорошо закрывающиеся емкости внести порошок соли и раствор кислоты в растворителе. Содержимое емкости интенсивно встряхнуть, а сами емкости поместить под тягой. Наблюдать и фиксировать все происходящие изменения. Встряхивание проводить два раза в сутки. После того как видимые изменения в системе прекращаются, из отстоянной жидкой фазы отобрать пробу, в которой определить содержание соли соответствующим методом [8].

Изучение кинетики растворения провести следующим образом: в колбу, с помещенной в него телом вращения, или стеклянный реактор бисерной мельницы вертикально типа ввести одновременно соль, раствор кислоты в соответствующем растворителе (исходя из предварительно определенного значения растворимости) и бисер. Включить перемешивание, этот момент принять за начало процесса. По ходу процесса через определенные промежутки времени отбирать пробы массой -0,1 г, отфильтровать при необходимости и взвесить. Количественно перенести в стеклянный стакан для определения концентрации соли. Результаты занести в таблицу. По полученным данным построить кинетические кривые растворения соли в координатах C = f(x)[9].

4. Изучение температурного хода растворения.

В результате получить данные о растворимости оксалата меди в органических растворителях с помощью различных методов. И дать оценку растворимости такой соли.

2.2 Описание методики анализа соединений свинца


Для определения соединений бензоата свинца, из пробы реакционной смеси содержащую соль свинца, отбирают 0.5 грамма раствора, добавляют 10мл аммиачно-тартатного буфера, щепотку аскорбиновой кислоты, эриохром черный т – окраска приобретет вино-красный оттенок и титруем трилоном, до появления синего оттенка[10].

Расчет ведем по формуле(1):

Изучение растворимости бензоата свинца в различных растворителях

[PbА2]= , моль/л


где Vпр - объем реакционной смеси взятый на титрование, мл

Cтр – концентрация трилона (0, 05), г-экв/л

Vтр – объем трилона пошедший на титрование, мл


2.3 Описание установки


Для исследования кинетики растворения бензоата свинца использовали установку, представленную на рисунке 2.

Затем, для разделения твердой и жидкой фаз использовалась центрифуга, в которую были помещены пробы, взятые через определенный промежуток времени, состоящие из смеси бензойной кислоты с растворителем, содержащей изучаемую соль, то есть бензоат свинца.


Изучение растворимости бензоата свинца в различных растворителях
1 - колба с исследуемых растворов; 2 - корковая пробка; 3 - теловращение; 4

- мешалка; 5 - баня, заполненная водой

Рисунок 2 - Схема установки для изучения кинетики растворения бензоата свинца.


2.4 Пооперационная схема


Пооперационные схемы проведения процесса, а именно получения бензоата свинца, методом обменного разложения (рисунок 3) и изучения растворимости бензоата свинца в кинетическом варианте (рисунок 4) представлены ниже:

Изучение растворимости бензоата свинца в различных растворителях


Рисунок 3 - Пооперационная схема получения бензоата свинца методом обменного разложения

Изучение растворимости бензоата свинца в различных растворителях


Рисунок 4 - Пооперационная схема изучения кинетики растворения бензоата свинца в растворе бензойной кислоты в различных растворителях в условиях интенсивного перемешивания магнитной мешалкой при температуре 22°С.


3. Обсуждение результатов


3.1 Результаты изучения температурного хода растворения


При изучении растворимости бензоата свинца были использованы следующие растворители: ДМФА, этиленгликоль, ацетон и бутиловый эфир уксусной кислоты, которые находят широкое применение в химической практике.

Полученные в ходе исследования при разных температурах результаты растворимости бензоата свинца, проведенные согласно методике, представленной в разделе 2, были занесены в таблицы 1-13, которые представлены ниже.

Были выбраны следующие диапазоны температур (5-40°С).


Таблица 1 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в ацетоне при температуре 38±2°

Номер пробы

V

растворителя

мл

V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m,

г

v

трилона

мл


С соли

моль/кг

Примечание (цвет раствора, состояние осадка)
1 2 3 4 5 6 7 8
1 10 0

0,0118


0,5 1,0 0,1

Все растворы - прозрачные и имеют осадок на дне.


2 9 1 0,2065 0,5 0,5 0,04
3 8 2 0,4012 0,5 0,3 0,029
4 7 3 0,59 0,5 0,3 0,031
5 5 5 0,9794 0,5 0,2 0,02
6 4 6 1,18 0,5 0,45 0,047
7 3 7 1,357 0,5 0,3 0,028
8 10 0 1,9588 0,5 05 0,05

Таблица 2 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в ацетоне в стационарных условиях (при температуре 22±1°С)

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0

0,0118


0,525 0,8 0,08
2 9 1 0,2065 0,52 0,2 0,019
3 8 2 0,4012 0,5 0,15 0,015
4 7 3 0,59 0,535 0,4 0,037
5 5 5 0,9794 0,55 0,6 0,054
6 4 6 1,18 0,52 0,3 0,029
7 3 7 1,357 0,515 0,6 0,058
8 10 0 1,9588 0,505 0,8 0,079

Таблица 3 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в ацетоне при температуре 9±2°С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона

мл


С соли

моль/кг

1 10 0

0,0118


0,415 0,25 0,03
2 9 1 0,2065 0,38 0,3 0,04
3 8 2 0,4012 0,375 0,2 0,027
4 7 3 0,59 0,405 0,23 0,03
5 5 5 0,9794 0,36 0,3 0,042
6 4 6 1,18 0,4 0,12 0,015
7 3 7 1,357 0,535 0,1 0,01
8 10 0 1,9588 0,46 0,4 0,04

Итак, первичные сведения о растворимости бензоата свинца в ацетоне свидетельствуют о том, что наилучшая его растворимость наблюдается в стационарных условиях, при температуре 38±1°С.

С понижением температуры растворимость бензоата свинца в ацетоне уменьшается.

Что касается первичной растворимости бензоата свинца в этиленгликоли, то наблюдается другая картина. При понижении температуры до 22 градусов растворимость увеличивается, а при достижении 5 градусов растворимость убывает (таблицы 4-6).


Таблица 4 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в этиленгликоли при температуре 38±2°С

Номер пробы

V

растворителя

мл

V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m,

г

v

трилона

мл


С соли

моль/кг

Примечание (цвет раствора, состояние осадка)
1 2 3 4 5 6 7 8
1 10 0 0,0944 0,0 0,2 0,021

Все растворы имеют светло коричневый оттенок и светлый осадок на дне.


2 9 1 0,1121 0,49 0,2 0,02
3 8 2 0,1652 0,52 0,4 0,038
4 7 3 0,1947 0,5 0,2 0,02
5 6 4 0,2242 0,51 0,26 0,025
6 5 5 0,3068 0,52 0,3 0,03
7 4 6 0,3481 0,48 0,24 0,025
8 3 7 0,3835 0,5 0,35 0,035
9 2 8 0,3894 0,53 0,28 0,026
10 0 10 0,4189 0,49 0,35 0,036

Таблица 5 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в этиленгликоли при температуре 22±1°С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0 0,0 0,495 0,2 0,02
2 9 1 0,1121 0,51 0,3 0,03
3 8 2 0,1652 0,485 0,1 0,01
4 7 3 0,1947 0,495 0,25 0,02
5 6 4 0,2242 0,5 0,1 0,01
6 5 5 0,3068 0,51 0,35 0,03
7 4 6 0,3481 0,515 0,2 0,02
8 3 7 0,3835 0,49 0,1 0,01
9 2 8 0,3894 0,495 0,2 0,02
10 0 10 0,4189 0,505 0,25 0,02

Таблица 6 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в этиленгликоли при температуре 10±1°С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0 0,0 0,47 0,2 0,02
2 9 1 0,1121 0,475 0,1 0,01
3 8 2 0,1652 0,555 0,3 0,03
4 7 3 0,1947 0,505 0,1 0,01
5 6 4 0,2242 0,515 0,25 0,02
6 5 5 0,3068 0,53 01 0,01
7 4 6 0,3481 0,46 0,2 0,02
8 3 7 0,3835 0,49 0,5 0,05
9 2 8 0,3894 0,55 0,2 0,02
10 0 10 0,4189 0,47 0,25 0,03

Таблица 7 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в бутиловом эфире уксусной кислоты при температуре 38±2°С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0 0,000 0,5 0,35 0,035
2 9 1 0,0171 0,53 0,26 0,025
3 8 2 0,0172 0,56 0,48 0,143
4 7 3 0,0174 0,52 0,16 0,015
5 6 4 0,0236 0,48 0,2 0,021
6 5 5 0,0236 0,53 0,28 0,0265
7 4 6 0,0295 0,51 0,35 0,034
8 3 7 0,0354 0,55 0,32 0,03
9 2 8 0,0531 0,525 0,3 0,028
10 0 10 0,0418 0,49 0,25 0,025

Таблица 8 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в бутиловом эфире уксусной кислоты при температуре 22±1°С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона,

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0 0,000 0,57 0,2 0,0175
2 9 1 0,0171 0,56 0,3 0,027
3 8 2 0,0172 0,5 0,4 0,04
4 7 3 0,0174 0,585 0,3 0,026
5 6 4 0,0236 0,54 0,3 0,028
6 5 5 0,0236 0,505 0,4 0,04
7 4 6 0,0295 0,515 0,3 0,029
8 3 7 0,0354 0,525 0,4 0,038
9 2 8 0,0531 0,53 0,4 0,038
10 0 10 0,0418 0,505 0,2 0,02

Таблица 9 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в бутиловом эфире уксусной кислоты при температуре 9±2 С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона,

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0 0,000 0,49 0,4 0,04
2 9 1 0,0171 0,46 0,2 0,02
3 8 2 0,0172 0,505 0,4 0,04
4 7 3 0,0174 0,54 0,1 0,01
5 6 4 0,0236 0,555 0,1 0,01
6 5 5 0,0236 0,51 0,6 0,06
7 4 6 0,0295 0,56 0,3 0,03
8 3 7 0,0354 0,585 0,3 0,02
9 2 8 0,0531 0,68 0,3 0,02
10 0 10 0,0418 0,685 0,4 0,03

С получением сведений о первичной растворимости бензоата свинца в бутиловом эфире уксусной кислоты было выявлено, что растворимость увеличивается с повышением температуры (таблицы 7-9).

В ДМФА выявлена такая же зависимость, что и в бутиловом эфире уксусной кислоты. То есть, с повышением температуры растворимость бензоата свинца увеличивается (таблицы 10-12).


Таблица 10 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в ДМФА при температуре 22±1°С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0 0,000 0,505 0,15 0,015
2 9 1 0,177 0,505 0,65 0,039
3 8 2 0,3717 0,505 0,45 0,044
4 7 3 0,56286 0,5 0,3 0,03
5 5 5 0,83544 0,515 0,45 0,044
6 4 6 0,94518 0,5 0,3 0,03
7 3 7 1,17882 0,515 0,85 0,082
8 2 8 1,73814 0,495 0,65 0,066
9 0 10 1,88328 0,515 0,6 0,058

Таблица 11 - Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в ДМФА при температуре 10± 1 °С

Номер пробы

V

растворителя

мл


V

раствора

мл

С

кислоты в растворителе

моль/кг

m, г

v

трилона

мл


С

соли

моль/кг

1 2 3 4 5 6 7
1 10 0 0,000 0,54 0,9 0,083
2 9 1
Если Вам нужна помощь с академической работой (курсовая, контрольная, диплом, реферат и т.д.), обратитесь к нашим специалистам. Более 90000 специалистов готовы Вам помочь.
Бесплатные корректировки и доработки. Бесплатная оценка стоимости работы.

Поможем написать работу на аналогичную тему

Получить выполненную работу или консультацию специалиста по вашему учебному проекту
Нужна помощь в написании работы?
Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Пишем статьи РИНЦ, ВАК, Scopus. Помогаем в публикации. Правки вносим бесплатно.

Похожие рефераты: