Тепловые и массообменные процессы
Министерство образования и науки РФ
Федеральное агентство по образованию
Иркутский государственный технический университет
Тепловые и массообменные процессы
Методические указания к лабораторным работам по курсу
«Процессы и аппараты химической технологии»
Иркутск 2007
Тепловые и массообменные процессы. Методические указания к лабораторным работам по курсу «Процессы и аппараты химической технологии» для студентов очной, заочной и вечерней форм обучения специальностей:
240401.65 - Химическая технология органических веществ
240403.65 - Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов
240406.65 -Технология химической переработки древесины.
Составители: Губанов Н.Д., Баяндин В.В. – Иркутск, 2007. – 33 с.
Иркутский государственный технический университет
664074, Иркутск, ул. Лермонтова, 83
ИСПЫТАНИЕ ДВУХКОРПУСНОЙ ВЫПАРНОЙ УСТАНОВКИ
Цель работы: изучение двухкорпусной выпарной установки непрерывного действия, определение количества выпариваемой воды, коэффициентов теплопередачи по корпусам и удельного расхода греющего пара.
Приборы и принадлежности: двухкорпусная выпарная установка, раствор глицерина, денсиметры.
Введение
Выпаривание – это процесс концентрирования растворов нелетучих веществ, заключающийся в удалении растворителя путем испарения его при кипении. Движущей силой выпаривания является разность температур между горячим теплоносителем и кипящим раствором, называемая полезной разностью температур.
Выпаривание является одним из наиболее энергоемких процессов химической и пищевой технологии, как по абсолютному количеству расходуемой энергии, так и по ее удельному расходу на 1кг перерабатываемого раствора. В промышленности в большинстве случаев выпаривают водные растворы нелетучих веществ.
Выпаривание ведут как под атмосферным давлением, так и под повышенным или пониженным давлениях. При выпаривании под атмосферным давлением образующийся вторичный пар удаляется в атмосферу. При выпаривании под пониженным давлением вакуум в аппарате создают за счет конденсации вторичного пара в барометрическом конденсаторе. Выпаривание под вакуумом позволяет снизить температуру кипения раствора, а значит увеличить разность температур между греющим паром и кипящим раствором, то есть повысить движущую силу процесса. Это дает возможность уменьшить поверхность теплообмена. Выпаривание под повышенным давлением позволяет образующийся вторичный пар использовать в качестве греющего или для других технологических нужд.
В промышленности применяют как однокорпусные, как и многокорпусные выпарные установки. Многокорпусные выпарные установки состоят из нескольких соединенных друг с другом выпарных аппаратов (корпусов). Различают прямоточные и противоточные многокорпусные выпарные установки.
В прямоточных выпарных установках греющий пар и выпариваемый раствор движутся прямотоком от корпуса к корпусу, а в противоточных – навстречу друг другу. Подробнее о многокорпусных выпарных установках в [1, 2]. В многокорпусных выпарных установках первичным паром обогревают только первый корпус, а вторичный пар, образующийся в каждом предыдущем корпусе, используют для обогрева последующего корпуса. Таким образом, в многокорпусных выпарных установках осуществляется многократное использование тепла, отдаваемого первичным греющим паром. Это позволяет значительно снизить расход первичного греющего пара. В качестве горячего теплоносителя в первом корпусе в основном используют насыщенный водяной пар.
1 Требования безопасности
Перед пуском установки по наружному осмотру проверить исправность аппаратов, трубопроводов, арматуры, приборов КИПиА, заземления, защитного отключения, тепловой изоляции. Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и при его непосредственном руководстве. Работая на площадках с высокой отметкой и вблизи вращающихся частей проявлять осторожность и аккуратность.
К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по безопасности труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.
2 Описание установки и порядок выполнения работы
Выпарная установка (рисунок 1) состоит из двух аппаратов 1 и 1а с внутренней греющей камерой и центральной циркуляционной трубой. Выпарной аппарат состоит из двух основных частей: греющей камеры, в которой происходит кипение раствора, и сепаратора, в котором вторичный пар отделяется от раствора. Высота выпарного 1500мм, диаметр 408мм, поверхность теплообмена 1,5м2 .
Водный раствор глицерина из бака 2, снабженного указателем уровня, центробежным насосом 13 подается в выпарной аппарат 1. Расход раствора измеряется ротаметром 7. Обогрев корпуса 1 осуществляется насыщенным водяным паром, поступающим от электропарового котла. Давление пара в трубопроводе измеряется манометром и регулируется клапанами. Вторичный пар из корпуса 1 проходит брызгоуловитель 5 и поступает в греющую камеру корпуса 1а.
Раствор, упаренный до некоторой концентрации в корпусе 1, под действием разности давлений поступает в корпус 1а, где упаривается до заданной концентрации. Концентрированный раствор из корпуса 1а, пройдя через холодильник 9 и фонарь 16, поступает в сборники упаренного раствора 3 или 4, работающие попеременно. По мере их заполнения упаренный раствор переливается в бак 2.
|
|
|
I, Iа – выпарные аппараты; 2 – бак-хранилище; 3, 4 – сборники упаренного раствора; 5, 5а – брызгоуловители; 6 – барометрический конденсатор; 7, 8 – ротаметры; 9 – холодильник; 10 – барометрический ящик; 11, 12 – сборнки конденсата; 13 – центробежный насос; 14 – водокольцевой вакуум-насос; 15 – водоотделитель; 16 – смотровой фонарь, Рисунок 1 – Схема двухкорпусной выпарной установки |
Вторичный пар из корпуса 1а проходит через брызгоуловитель 5а и поступает в барометрический конденсатор 6, орошаемый водой. Расход воды измеряется ротаметром 8. Смесь воды и конденсата удаляется из конденсатора самотеком через барометрическую трубу в барометрический ящик 10, а затем в канализацию. Воздух из барометрического конденсатора отсасывается вакуум-насосом 14. Концентрацию разбавленного и упаренных растворов в корпусах 1 и 1а определяют ареометром. Давление в аппаратах измеряются манометрами, вынесенными на щит КИП. Измерение температур конденсата и поверхности аппаратов производится термометрами сопротивления, работающими в комплекте с лагометрами. Отбор проб исходного и упаренного растворов производится через пробоотборники.
Перед пуском установки необходимо: Закрыть все воздушные краны и вентили на линии вакуума, паровой линии и линии раствора. Проверить наличие исходного раствора в баке 2. Проверить наличие воды в водопроводе.
Пуск установки производить следующим образом: Открыть вентили на отборных устройствах манометров и вакуумметров. Подать воду в холодильник упаренного раствора. Затем заполнить аппарат 1 исходным раствором из бака 2 с помощью наноса 13 через ротаметр 7 до верхней красной черты и подать пар на установку. Продуть межтрубное пространство греющей камеры первого корпуса по обводной линии. После продувки направить конденсат через конденсационные горшки и нагреть раствор до кипения. После того, как раствор в корпусе 1 начнет кипеть, следует создать вакуум во втором аппарате. Под действием разности давлений раствор из корпуса 1 начнет самотеком переливаться в корпус 1а. Перелив раствора производить до тех пор, пока уровень в корпусе 1 не достигнет нижней красной черты. После этого первый аппарат заполнить до верхней красной черты и процесс повторить. Когда во втором аппарате уровень раствора достигнет красной черты, заполнение системы прекращают и начинают процесс выпаривания. Далее необходимо продуть греющую камеру второго аппарата, выпустив часть пара по обводной линии. Затем конденсат направить через конденсационный горшок. Установить по ротаметру указанный преподавателем расход исходного раствора в первый корпус. Начать подачу раствора из корпуса 1 в корпус 1а. для чего открыть регулирующий вентиль на линии раствора между корпусами с таким расчетом, чтобы уровень в первом аппарате не опускался ниже красной черты. Одновременно с началом подачи раствора подать воду в барометрический конденсатор. Расход воды установить по ротаметру 8. Подключить к корпусу 1а сборники упаренного раствора. Пустив, таким образом, всю установку, обязательно при непрерывной подаче раствора в аппараты, дать ей поработать 40-45 минут. После этого приступить к замерам. Измерения производятся через каждые 10-15 минут 3-4 раза. Результаты наблюдений сводятся в таблицу 1.
Таблица 1
Измеренные и рассчитанные параметры
| Наименование величины | Значение и момент измерения | Среднее значение |
| Расход исходной смеси, кг/с | ||
| Расход воды на барометрический конденсатор, кг/с | ||
| Давление греющего пара, Па | ||
| Температура греющего пара, оС | ||
| Температура исходного раствора, оС | ||
| Давление в корпусе 1, Па | ||
| Температура вторичного пара в первом корпусе, оС | ||
| Температура кипения раствора в корпусе 1, оС | ||
| Давление во втором корпусе, Па | ||
| Температура вторичного пара в корпусе 1а, оС | ||
| Температура кипения раствора во втором корпусе, оС | ||
| Концентрация исходного раствора, % масс. | ||
| Концентрация раствора после первого корпуса, % масс. | ||
| Концентрация раствора после второго корпуса, % масс. | ||
| Температура поверхности первого аппарата, оС | ||
| Температура поверхности второго аппарата, оС | ||
| Температура холодной воды, 0С | ||
| Температура смеси в барометрической трубе, 0С | ||
| Температура воздуха, 0С |
3 Обработка опытных данных
3.1 Материальный баланс установки
Количество воды, выпариваемой в первом корпусе
,
где
-
количество
исходного
раствора, кг/с;
1
- концентрация
исходного и
упаренного
раствора после
корпуса 1, % масс.
Количество воды, выпариваемое во втором корпусе
,
где
-
количество
раствора,
поступающего
из первого во
второй корпус,
кг/с;
-
конечная концентрация
раствора во
втором корпусе,
% масс.
Общее количество выпариваемой воды
3.2 Тепловой баланс установки по корпусам
Расход тепла на выпаривание в первом корпусе
Количество тепла, затраченное на нагрев исходного раствора от начальной температуры tH до температуры кипения tK1 определяется по уравнению
,
где CH – удельная теплоемкость исходного раствора, Дж/кг К.
Количество тепла, которое необходимо затратить на выпаривание воды в первом корпусе
,
где
– удельная
теплота парообразования
при давлении
в корпусе 1, Дж/кг.
Расход тепла на выпаривание во втором корпусе
Количество теплоты, выделяющееся при охлаждении выпариваемого раствора от температуры кипения в первом корпусе tK1 до температуры кипения tK2 во втором корпусе определяется по формуле
,
где СК1 - удельная теплоемкость раствора, поступающего из первого во второй корпус, Дж/кг К.
Количество тепла, затраченное на испарение воды во втором корпусе
,
где
-
удельная теплота
парообразования
при давлении
во втором корпусе,
Дж/кг.
Потери тепла в окружающую среду первым и вторым корпусом установки можно определить по уравнениям
,
где a1, a2 – суммарные коэффициенты теплоотдачи от стенки аппарата к воздуху, Вт/м2 К;
FH1, FH2 – наружная поверхность выпарных аппаратов (FH1 = FH2=1.92 м2);
tвозд., tст1, tст2 – температура воздуха и стенок аппаратов, оС.
Суммарные коэффициенты теплоотдачи конвекцией и излучением от стенки аппарата к воздуху вычисляются по формуле
Коэффициенты теплопередачи определяют из основного уравнения теплопередачи для выпаривания
,
где Q – расход тепла на выпаривание в корпусе, Вт;
k – коэффициент теплопередачи, Вт/м2 К;
F – поверхность теплообмена, м2;
Δ tпол – полезная разность температур (движущая сила процесса).
Коэффициенты теплопередачи вычисляют по формулам
,
.
Полезные разности температур по корпусам равны
,
,
где tгр.п.– температура греющего пара, оС;
tвт.п.– температура вторичного пара первого корпуса, оС.
Расход греющего пара
Расход первичного пара находят по уравнению
,
где r – удельная теплота конденсации греющего пара, Дж/кг;
x – паросодержание (степень сухости) греющего пара (x=0,95).
Расход греющего пара на 1 кг выпаренной воды определяют по формуле:
.
ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА РЕКТИФИКАЦИИ
Цель работы: изучение процесса ректификации в тарельчатой колонне непрерывного действия, определение числа теоретических тарелок и среднего КПД тарелок.
Приборы и принадлежности: установка ректификации, хроматограф ЛХМ-8 МД, бутылочки с пробками, смесь этиловый спирт – вода концентрацией 5 – 40 % массовых.
Введение
Ректификация – процесс разделения жидких гомогенных смесей путем взаимного обмена компонентами между жидкостью и паром, полученным испарением разделяемой смеси. Этот процесс основан на различной летучести компонентов, составляющих смесь, т.е. на различии в температурах кипения компонентов при одинаковом давлении.
Процесс ректификации осуществляют в колоннах, представляющих собой вертикальные цилиндрические аппараты, с контактными устройствами. Наибольшее распространение в промышленности получили ректификационные колонны, в которых в качестве контактных устройств используются колпачковые, ситчатые и провальные тарелки [1, 2]. В ректификационной колонне навстречу друг другу проходят неравновесные по составу потоки пара и жидкости. Пар в колонне идет снизу вверх, а жидкость стекает сверху вниз. На каждой тарелке колонны пар и жидкость вступают в контакт. Поскольку между жидкостью и паром отсутствует равновесие, то на тарелке между ними происходит обмен компонентами ( массообмен), в результате которого пар обогащается более летучим (низкокипящим) компонентом, а жидкость – менее летучим (высококипящим). В ректификационных колоннах массообмен между жидкостью и паром осуществляется через поверхность контакта паровой и жидкой фаз. Поверхность контакта фаз на тарелке образуется пузырьками и струями пара при прохождении (барботаже) его через слой жидкости. На рисунке 1 показана схема ректификационной колонны с провальными ситчатыми тарелками.
Пар, поступающий под нижнюю тарелку ректификационной колонны из кипятильника 1, имеет низкую концентрацию низкокипящего компонента. С верхней тарелки колонны пар с высокой концентрацией низкокипящего компонента уходит в дефлегматор 4, в котором он полностью конденсируется. Часть образовавшегося конденсата поступает на верхнюю тарелку для орошения колонны. Эта жидкость называется флегмой Ф. Остальную жидкость из дефлегматора отбирают в качестве верхнего продукта разделения – дистиллята Р. Деление конденсата на флегму и дистиллят осуществляется с помощью флегмоделителя 5. Часть жидкости, поступающей в кипятильник с нижней тарелки, отбирают в качестве кубового остатка W.
Исходную смесь F непрерывно подают на одну из тарелок в средней части, которая делит колонну на верхнюю укрепляющую 3 и нижнюю исчерпывающую 2 части. Таким образом, в ректификационной колонне осуществляется непрерывный процесс разделения исходной смеси F на дистиллят Р с высоким содержанием низкокипящего компонента и кубовой остаток W с низким его содержанием. Концентрации получаемых продуктов разделения зависят от числа тарелок в колонне и от режима ее работы.
1 Требования безопасности
Перед пуском установки убедиться в исправности ректификационной колонны, куба-испарителя, дефлегматора, трубопроводов, арматуры, приборов КИП, заземления, тепловой изоляции. Проверить наличие воды в магистральном трубопроводе.
1-кипятильник (куб-испаритель); 2-исчерпывающая часть колонны; 3-укрепляющая часть колонны; 4-дефлегматор; 5-флегмоделитель; 6-контактные тарелки.
Рисунок 1 - Схема работы ректификационной колонны
Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным руководством.
Работая на площадках с высокой отметкой и вблизи вращающихся частей проявлять осторожность и аккуратность. Включение трубчатых электронагревателей производить стоя на диэлектрическом коврике. При отборе проб пара необходимо помнить, что на входе в пробоотборник он имеет температуру около 100оС. К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по безопасности труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.
2 Описание установки и порядок выполнения работы
Исходная смесь хранится в баке-хранилище 3, из которого насосом 9 через фильтр 11 подается в напорный бак 4. Из напорного бака 4 исходная смесь самотеком через ротаметр поступает в подогреватель, расположенный в кубе 2, где она нагревается кубовым остатком. Температуру исходной смеси после подогрева определяют по показанию термометра. В ректификационную колонну 1 подогретая исходная смесь поступает на 7, 9 или 11 тарелку, считая сверху. Колонна имеет 12 ситчатых тарелок с сегментными сливными устройствами. Внутренний диаметр колонны 200мм. Для визуального наблюдения за процессом барботажа имеется смотровое окно.
С нижней тарелки жидкость стекает в куб-испаритель 2, имеющий внутри змеевик, обогреваемый паром. Конденсат греющего пара из змеевика отводится в канализацию через конденсационный горшок. Расход греющего пара регулируется вентилем, а давление определяется по манометру. В кубе-испарителя часть жидкости превращается в пар, а другая отводится в качестве кубового остатка. Кубовый остаток проходит холодильник 7, где охлаждается водой, и поступает в сборник 8. Из сборника 8 кубовый остаток возвращается в бак-хранилище 3. Сборники 6, 8 и межтрубное пространство дефлегматора 5 сообщены с атмосферой, что обеспечивает работу колонны под атмосферным давлением. С верхней тарелки колонны пар, обогащенный низкокипящим компонентом, поступает в дефлегматор 5, который охлаждается водой. Расход воды измеряется ротаметром, а температура ее на входе и выходе – термометрами. Жидкость, образовавшаяся в дефлегматоре после полной конденсации пара, делится на две части. Одна в виде флегмы подается на орошение колонны, а другая отбирается в виде дистиллята, который поступает в сборник 6 и далее направляется в бак-хранилище 3. Количество флегмы и дистиллята измеряется ротаметрами.
Колонна оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего пенной слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе», в которых проба пара конденсируется, и конденсат собирается в бутылочки с пробками. На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте со вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить профиль температуры по высоте колонны. Перед пуском установки необходимо подать поду в дефлегматор, холодильник кубового остатка и в теплообменники на пробоотборниках пара. Открыть воздушники на дефлегматоре и сборниках.
|
|
|
1 – Ректификационная
колонна; 2 – куб;
3 – бак-хранилище;
4 – напорный
бак; Рисунок 2 – Принципиальная схема установки ректификации |
Проверяют, наполнен ли напорный бак 4 исходной смесью, и, если необходимо, насосом 9 подкачивают ее в этот бак из сборника – хранилища 3. Из напорного бака заполнить до указанной отметки куб-испаритель. Открывают вентиль на паропроводе, продувают конденсационный горшок и начинают прогрев куба-испарителя, следя за давлением греющего пара по манометру. Начало кипения смеси в кубе определяется визуально в смотровое окно (над тарелкой появляется пар и капли жидкости).
При этом необходимо полностью открыть вентиль на линии подачи флегмы в колонну и дать колонне поработать «самой на себя» (за высотой парожидкостного слоя на тарелках следить в смотровое стекло).
По заданию преподавателя установить по ротаметрам расходы исходной смеси, флегмы, дистиллята и кубового остатка. Чтобы расход питания не изменялся, уровень жидкости в напорном баке 4 должен быть постоянным. С этой целью включают насос 9 для непрерывной работы вплоть до окончания опыта. Все измерения и отбор проб производить после выхода установки на установившийся режим работы, который определяется по показаниям вторичного прибора (температура жидкости на тарелках не изменяется). Все полученные данные записывают в таблицу.
| Наименование величин | Значение | Среднее значение | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| Расход исходной смеси, кмоль/с | ||||
| Расход дистиллята, кмоль/с | ||||
| Расход кубового остатка, кмоль/с | ||||
| Расход флегмы, кмоль/с | ||||
| Расход воды в дефлегматоре, кг/с | ||||
| Температура воды, поступающей в дефлегматор, 0С | ||||
| Температура воды на выходе из дефлегматора, 0С | ||||
| Температура пара, поступающего в дефлегматор из колонны, 0С | ||||
| Температура флегмы, 0С | ||||
|
Концентрация, мольные доли: а) исходной смеси ХF б) флегмы (дистиллята) Хр в) кубового остатка Хw |
||||
| Температура исходной смеси после подогрева, 0С | ||||
Анализ проб пара и жидкости проводится методом газовой хроматографии на хроматографе ЛХМ-8 МД или рефрактометром.
После окончания работы закрывают вентили на линии греющего пара, прекращают подачу исходной смеси и отбор дистиллята, закрывают воду на холодильник кубового остатка и теплообменники на пробоотборниках пара. Воду на дефлегматоре закрывают только после того, как колонка остынет.
3 Обработка опытных данных
Переводят из массовых долей в мольные концентрации исходной смеси ХF и дистиллята Хp. Пересчитывают расходы исходной смеси F и дистиллята Р в мольные. Из уравнений материального баланса колонны находят расход и концентрацию кубового остатка по уравнениям
W=F – P, Хw=(FXF – PXp)/W,
гдеF, P, W-расходы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, кмоль/с;
Xf. Xp. Xw-составы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, мол. доли.
Определяют флегмовое число R – отношение расхода флегмы к расходу дистиллята. Рассчитывают количество пара G, поднимающегося по колонне (рисунок 1).
Зная величину G и диаметр колонны, определяют скорость пара в свободном сечении колонны w. Скорость пара в колонне можно также рассчитать, определив количество пара из уравнения теплового баланса дефлегматора [1, 2] (этот расчет может быть использован как проверочный).
По справочным
данным строят
на миллиметровой
бумаге кривую
равновесия
на диаграмме
у-х (рисунок
3) и отмечают
на оси абсцисс
значения концентраций
исходной смеси
ХF дистиллята
Хр и кубового
остатка Хw.
Рисунок 3 – Определение числа теоретических тарелок
Затем на диаграмму у-х наносят рабочие линии для укрепляющей и исчерпывающей частей колонны. Уравнения рабочих линий, получают из уравнений материального баланса. Они имеют следующий вид: для укрепляющей части колонны
,
для исчерпывающей части колонны
,
гдех, у–концентрация жидкости и пара в любом сечении колонны, мол. доли;
f – отношение расхода исходной смеси к расходу дистиллята.
Вычисляют
отрезок
,
который отсекает
рабочая линия
верхней части
колонны на оси
ординат (рисунок
3). Через точку
А (хр= ур) и
полученный
отрезок проводят
рабочую линию
верхней части
колонны. Через
точку Д (хw=
уw) и точку
С проводят
рабочую линию
нижней части
колонны. Между
равновесной
и рабочими
линиями строят
ступени изменения
концентраций
(рисунок 3). Каждая
ступень соответствует
одной теоретической
тарелке. Определив
число теоретических
ступеней nТ,
и, зная число
реальных тарелок
в колонне n,
находят среднее
значение КПД
тарелки по
уравнению
.
Величина КПД тарелки зависит от гидродинамических условий и физико-химических свойств пара и жидкости.
При работе
колонны «на
себя» дистиллят
не отбирается,
т.е. флегмовое
число равно
бесконечности
.
В этом случае
рабочая линия
колонны совпадает
с диагональю.
Лабораторная работа
ЭКСТРАКЦИЯ
Цель работы: практическое ознакомление с работой противоточной экстракционной установки, экспериментальное определение движущей силы процесса экстракции и степени извлечения распределяемого вещества при различных соотношениях потоков.
Приборы и принадлежности: экстракционная установка, бюретка для титрования проб; 0,1 N раствор щелочи NaOH; индикатор – фенолфталеин; мерные цилиндры; конические колбы.
Введение
Экстракцией называют процесс извлечения одного или нескольких компонентов из растворов или твердых тел с помощью избирательных растворителей (экстрагентов). При взаимодействии раствора с экстрагентом в нем хорошо растворяются только извлекаемые компоненты и не растворяются остальные компоненты исходной смеси [1]. Экстракция в